[发明专利]一种2，6-二氯氯苄的合成方法

说明书

本发明公开了一种2，6‑二氯氯苄的合成方法，其特征在于：将2，6‑二氯甲苯加入溶剂溶解后，加入催化剂，搅拌，光照情况下，通入氯气，保持反应，反应尾气通过水吸收，氯化反应液经水洗，碱洗，蒸馏去除溶剂后冷却结晶，过滤得到2，6‑二氯氯苄。）反应收率可达90%以上；产品纯度达99%以上。

技术领域

本发明属于精细化工合成技术领域，具体地说，是涉及一种2，6-二氯氯苄的合成方法，该方法通过氯化反应过程中加入催化剂，并在光照情况下通往氯气，从而得到2，6-二氯氯苄。

背景技术

2,6-二氯氯苄是一种白色结晶化学品，是制备染料、香料、医药和合成树脂的原料，亦是合成醇、醛、腈、胺、羧酸等重要有机物的中间体。

因其广泛的用途，在其技术开发过程中，针对氯化剂有较多的研究，其中，英国化学文摘有描述有用氯化氯作为氯化剂，对芳烃侧链甲基进行氯化，得到2，6-二氯氯苄。

目前国内也有研究光催化氯化技术生产2，6-二氯氯苄的方法，在此外光照情况下，对通入的氯气在反应过程中，光子激发氯分子，使其解离成氯自由基，进而实现氯化反应。

还有在三氯化磷作为催化剂直接氯化制备2，6-二氯氯苄。

发明内容

本发明的目的在于提出一种的合成方法，该方法通过氯化反应过程中加入催化剂和溶剂，在液态反应液中，在光照情况下通往氯气，从而得到2，6-二氯氯苄。

本发明开发的2，6-二氯氯苄的合成方法，其工艺步骤为：将2，6-二氯甲苯加入溶剂溶解后，加入催化剂，搅拌，光照情况下，通入氯气，保持反应，反应尾气通过水吸收，氯化反应液经水洗，碱洗，蒸馏去除溶剂后冷却结晶，过滤得到2，6-二氯氯苄。

一般地，所使用的催化剂为金属氯化物或金属硫化物催化剂，包括氯化铁、氯化锌、氯化铜、硫化铁、硫化铜等的一种或几种。

所使用的溶剂为醇类、烷烃类的溶剂，包括乙醇、丙醇、丁醇、正已烷、四氯化碳等的一种或几种。

所述加入溶剂与2，6-二氯甲苯的摩尔比1:0.5-1。

所述催化剂的加入量为2，6-二氯甲苯的0.5-2%wt。

所述反应的温度为60~120℃。

所述氯化反应液水洗产品的洗水再用于尾气吸收。

所述蒸馏得到的溶剂可用于回收套用。

所述氯化反应时间4~5小时。

本发明提供的方法，具有以下优点：

（1）反应收率可达90%以上；

（2）产品纯度达99%以上。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

将161g2，6-二氯甲苯加入61g丙醇溶剂溶解后，加入氯化锌催化剂3g，搅拌，光照情况下，通入氯气，时间5小时，维持反应温度60－120℃，反应尾气通过水吸收，反应结束后，氯化反应液经水洗，碱洗，蒸馏去除溶剂后冷却结晶，过滤得到174.2g纯度99%的2，6-二氯氯苄，收率90%，。

实施例2

将161g2，6-二氯甲苯加入75g丁醇溶剂溶解后，加入1g硫化铁催化剂，搅拌，光照情况下，通入氯气，时间4.5小时，维持反应温度60－110℃，反应尾气通过水吸收，反应结束后，氯化反应液经水洗，碱洗，蒸馏去除溶剂后冷却结晶，过滤得到174.5g纯度99%的2，6-二氯氯苄，收率90.1%，。

实施例3