[发明专利]离子交换法从钩吻中分离制备钩吻生物碱的方法

权利要求书

1.一种离子交换法从钩吻中分离制备钩吻生物碱的方法，包括如下步骤：

1）将钩吻药材在50~70℃温度下干燥、粉碎过20~60目筛，加入体积浓度为65%~95%乙醇加热回流提取；提取时间1~3h，收集滤液；重复提取1~3次，合并滤液，减压浓缩回收乙醇至无醇味，得粗提液；

2）将步骤1）获得的粗提液加盐酸调至pH 2~5，过滤；沉淀物再加pH 2~5的盐酸水溶液溶解，过滤，操作1~2次，合并滤液，配制成浓度为0.75~1.5 g生药/mL的上样液；

3）将上样液通过预处理好的732强酸型离子交换树脂树脂柱，上样液流速为1~5 BV/h，交换完毕后用水洗至中性，用体积浓度80%乙醇除杂，再用体积浓度5%氨水-体积浓度90%乙醇洗脱树脂柱；收集洗脱液，减压回收乙醇后干燥得钩吻生物碱提取物。

2.根据权利要求1所述的离子交换法从钩吻中分离制备钩吻生物碱的方法，其特征在于：加入体积浓度为95%乙醇加热回流提取。

3.根据权利要求1或2所述的离子交换法从钩吻中分离制备钩吻生物碱的方法，其特征在于：所述的步骤1）中获得粗提液的具体步骤为：将钩吻药材干燥、粉碎，加入提取剂乙醇，提取剂与钩吻药材的体积质量比为4~10mL/g，提取溶媒乙醇的体积浓度为65%~95%，加热回流1~3h；收集滤液，滤渣再加入乙醇重复提取1~3次，过滤后合并滤液，回收乙醇至无醇味；

所述步骤3）中离子交换树脂为732型强酸型阳离子交换树脂；

所述步骤3）中，上样流速为1~5BV/h，流出液以硅钨酸和碘化铋钾检测，出现阳性反应时停止上样；用蒸馏水冲洗树脂柱至中性，再用80%乙醇除杂后用氨水-乙醇进行洗脱，洗脱液减压回收乙醇后干燥得钩吻生物碱提取物。