[发明专利]一种微纳米船形二氧化铈及其制备方法有效
申请号: | 201711041962.1 | 申请日: | 2017-10-30 |
公开(公告)号: | CN109721093B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 李树娜;张金丽;贺小霞;宋佩;解一昕;石奇 | 申请(专利权)人: | 西安文理学院 |
主分类号: | C01F17/206 | 分类号: | C01F17/206;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京知舟专利事务所(普通合伙) 11550 | 代理人: | 杨茜 |
地址: | 710065 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 船形 氧化 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及无机复合材料技术领域的一种微纳米船形二氧化铈及其制备方法。所述微纳米船形二氧化铈为船形形貌,所述微纳米船形二氧化铈的粒径为5~7μm。所述方法采用可溶性铈盐作为铈源,聚乙烯吡咯烷酮为形貌导向剂,尿素等为沉淀剂,室温下在水和乙二醇混合溶剂中溶解,然后在90~180℃条件下进行水热反应,水热反应产物干燥后经300~600℃焙烧,即可得到微纳米船形二氧化铈。本发明所使用的原材料价格低廉、所需设备简单、制备过程容易实现、制备成本低;得到的二氧化铈形貌均一、尺寸均匀,产量大。
技术领域
本发明涉及无机复合材料技术领域,更进一步说,涉及一种微纳米船形二氧化铈及其制备方法。
背景技术
具有莹石结构的CeO2其Ce3+/Ce4+具有快速可逆的转化特性,呈现独特的氧化还原性能和储氧能力(OSC),有利于分子氧在表面的吸附和活化。由于以上特性,CeO2及与CeO2相关的材料被广泛应用于固体氧化物燃料电池、光催化、电催化及多相催化等领域。近年来大量研究表明,CeO2的性能与其自身形貌密切相关,大量制备方法被用来合成具有特定形貌、结构的CeO2。在众多结构中,微纳米CeO2独特的结构特点,使其具有一些优异的物理化学特性,其合成及应用研究也引起了人们的广泛关注。Sun等(J.Phys.Chem.B,2006,110:13445-13452)采用一种新颖的水热合成法制备了花朵状CeO2用于乙醇水蒸气重整反应。Wan等(Chem.Mater.,2007,19:1648-1655)采用乙二醇介导过程合成了尺寸均匀的3D花朵状CeO2微纳米结构,发现其具有良好的水处理能力。与此同时,多种不同形貌的CeO2,如纳米棒、哑铃状、空心球、纳米管等也被陆续合成。但是,到目前为止,有关微纳米船形二氧化铈控制合成方面的报道较少。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题,本发明提出一种微纳米船形二氧化铈,具体地说涉及一种微纳米船形二氧化铈及其制备方法。
本发明目的之一是提供一种微纳米船形二氧化铈,所述微纳米船形二氧化铈为船形形貌,所述微纳米船形二氧化铈由厚度约为17~25nm的纳米片堆叠而成,单个所述微纳米船形二氧化铈的粒径约为5~7μm。
本发明目的之二是提供一种微纳米船形二氧化铈的制备方法,可包括以下步骤:
将可溶性铈盐及碱加入水与乙二醇的混合溶剂中,混合均匀,得到反应溶液;之后,在搅拌条件下,将形貌导向剂加入到上述反应溶液中,继续搅拌直到形貌导向剂完全溶解,然后将其转移至反应釜(所述反应釜为不锈钢反应釜)中进行水热反应,水热产物干燥后经过焙烧,得到所述微纳米船形二氧化铈。其中,所述的可溶性铈盐选自硝酸铈、硝酸铈铵或三氯化铈。
所述的碱为氨水或尿素。
所得反应溶液中,所述可溶性铈盐的浓度为0.07~0.12mol/L,优选0.07~0.09mol/L;所述碱的用量浓度为0.25~0.75mol/L。
所述的混合溶剂为水与乙二醇的混合液;其中水与乙二醇的体积比为1:3~3:1之间;所述水为去离子水或蒸馏水。
所述的形貌导向剂为聚乙烯吡咯烷酮。
所述的水热反应的温度为90~180℃,优选110~160℃;反应时间为12~30小时,优选12~24小时。
所述的水热反应的产物在80~120℃干燥后,在300~600℃下焙烧3~5小时;优选水热产物80~120℃干燥12小时后在500℃下焙烧4小时。
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