[发明专利]一种负载有纳米银的微晶石墨烯复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种负载有纳米银的微晶石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.选用微晶石墨，采用改进Hummers法制备微晶氧化石墨；

S2.将步骤S1制备得到的微晶氧化石墨溶于水中进行二次超声分散，然后得到微晶氧化石墨溶液；

S3.将基底清洁、干燥以后，通过偶联剂进行表面处理，然后浸入步骤S2制备得到的微晶氧化石墨溶液中，得到微晶氧化石墨基底；

S4.将得到的微晶氧化石墨基底转移至原子沉积腔室中，采用惰性气体除气10min，调节超真空反应腔的真空度为10^-5Pa，调节温度为500～600℃；

S5.以银为靶材，通过电子束轰击蒸发形成银反应气源，通入到沉积腔室中，时间为20～100ns，再通入惰性气体50～200ns，重复步骤5～20min，交替通入银反应气源和惰性气体，在微晶氧化石墨基底上生长形成纳米银，得到负载有纳米银的微晶氧化石墨复合材料；

S6.负载有纳米银的微晶氧化石墨复合材料置于肼蒸汽中还原，反应完成以后用去离子水清洗、低温干燥，得到负载有纳米银的微晶石墨烯复合材料；

S7.热处理：将步骤S6制备得到的负载有纳米银的微晶石墨烯复合材料进行热处理1个小时，温度为200～220℃；

其中，步骤S2中第一次超声分散的温度为30～50℃、频率为10000～25000Hz、流速为1.0～4.0m³/h、循环搅拌速度为1000～2000r/min、超声分散时间为0.5～2.0h；

第二次超声分散的温度为30～50℃、频率为18000～25000Hz、流速为2.0～5.0m³/h、循环搅拌速度为1000～2000r/min、超声分散时间为2～5h；

步骤S2中微晶氧化石墨浓度为0.02～0.04g/L。

2.根据权利要求1所述负载有纳米银的微晶石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述基底为碳化硅或氧化硅。

3.根据权利要求1所述负载有纳米银的微晶石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述偶联剂为硅烷偶联剂。

4.根据权利要求1所述负载有纳米银的微晶石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4和S5中所述惰性气体为氮气、氩气、氦气的一种或多种。

5.根据权利要求1所述负载有纳米银的微晶石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述银反应气源的通入流量为1-10sccm。

6.根据权利要求1所述负载有纳米银的微晶石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S6中所述还原时间为24h。

7.一种负载有纳米银的微晶石墨烯复合材料，其特征在于，由权利要求1～6任意一项所述负载有纳米银的微晶石墨烯复合材料的制备方法制备得到。

8.根据权利要求7所述负载有纳米银的微晶石墨烯复合材料，其特征在于，所述负载有纳米银的石墨烯复合材料导电率为12～34S/cm，银纳米粒子粒径稳定在2.5～5.5nm。

9.根据权利要求7或8所述负载有纳米银的微晶石墨烯复合材料的应用，其特征在于，应用于晶体管、传感器领域。