[发明专利]一种四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯纳米复合粒子及其制备方法有效
申请号: | 201711043395.3 | 申请日: | 2017-10-31 |
公开(公告)号: | CN107698757B | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 宋金萍;沈腊珍;李贝;安金慧;乔永生;郭永;马琦 | 申请(专利权)人: | 山西大同大学 |
主分类号: | C08G73/06 | 分类号: | C08G73/06;C08K9/10;C08K3/22;H01F1/11;A61K41/00;A61K9/51;A61K47/34;A61K47/04;A61K47/02 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 037009*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 二氧化硅 吡咯 纳米 复合 粒子 及其 制备 方法 | ||
1.一种四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯纳米复合粒子,其特征在于四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯纳米复合粒子呈近球形,具有单畴结构,表现出超顺磁性,粒径在24-36 nm范围内,其中四氧化三铁纳米粒子的尺寸在12-14 nm范围内,二氧化硅壳层和聚吡咯壳层的厚度分别在2-3 nm和4-6 nm范围内,制备过程包括以下步骤:
(1)制备四氧化三铁纳米粒子:按硫酸铁:七水合硫酸亚铁:离子水=3.6 g:3.0-4.0g:100 mL,将硫酸铁和七水合硫酸亚铁溶于去离子水中,缓慢加入50 mL浓度为2.0-3.0mol/L的氢氧化钠溶液并搅拌,室温下反应5-8小时,用去离子水和无水乙醇交替清洗3-5次,得到四氧化三铁纳米粒子;
(2)制备四氧化三铁/二氧化硅纳米复合粒子:按四氧化三铁纳米粒子:去离子水=80-150 mg:3 mL,将步骤(1)制备的四氧化三铁纳米粒子加入去离子水中超声分散3-5分钟,按乙醇:去离子水:浓度为25 wt%的氢氧化铵:正硅酸乙酯=50 mL:1 mL:2 mL:240-900 μL,然后将乙醇、去离子水、氢氧化铵和正硅酸乙酯(TEOS)混合,得到正硅酸乙酯混合液,在室温到40℃下水浴反应5-10分钟,将上述超声分散好的四氧化三铁纳米粒子溶液加入正硅酸乙酯混合液中,搅拌,在室温到40℃下反应12-18小时,用去离子水和无水乙醇交替清洗3-5次,得到四氧化三铁/二氧化硅纳米复合粒子;
(3)制备四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯纳米复合粒子:按四氧化三铁/二氧化硅纳米复合粒子:去离子水:吡咯单体=120-200 mg:20 mL:240-900 μL,将步骤(2)中制得的四氧化三铁/二氧化硅纳米复合粒子加入去离子水中超声分散3-5分钟后,将吡咯单体滴加到此溶液中,搅拌1-2小时,加入过硫酸铵溶液,再将此反应液倒入反应釜中,在140℃下反应8-12小时,自然冷却,用去离子水和无水乙醇交替清洗3-5次,干燥,得到四氧化三铁/二氧化硅/聚吡咯纳米复合粒子。
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