[发明专利]一种氧化铝包覆氟化钙的复合纳米颗粒及其制备方法有效
申请号: | 201711043777.6 | 申请日: | 2017-10-31 |
公开(公告)号: | CN107827468B | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 陈照强;郭润鑫;许崇海;衣明东;郭念升 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C04B35/628 | 分类号: | C04B35/628;C04B35/63 |
代理公司: | 37221 济南圣达知识产权代理有限公司 | 代理人: | 张晓鹏 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟化钙 包覆 制备 搅拌条件 氧化铝 乙醇 聚乙烯吡咯烷酮 氨水 复合纳米颗粒 纳米复合材料 纳米复合粉体 氟化钙颗粒 表面特性 持续搅拌 分散均匀 固体产物 加热脱水 静置陈化 粒径尺度 溶液混合 包覆率 二甲苯 分散性 混合液 硝酸铝 粉体 均一 | ||
1.一种氧化铝包覆氟化钙的复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)将聚乙烯吡咯烷酮与乙醇按一定比例混合,并在搅拌条件下加入二甲苯,混合均匀后,分为两份,分别为B 溶液和C 溶液;
2)将纳米氟化钙粉体搅拌条件下加入到B 溶液中,分散均匀,得到B’ 溶液;并将硝酸铝加入到所述C 溶液中,混合均匀,得到C’ 溶液;
3)将所述B’ 溶液和C’ 溶液混合后,向其中缓慢加入氨水与乙醇的混合液,至溶液的pH 值为7~12,持续搅拌至反应结束,将所得产物静置陈化,将固体产物离心分离后,加热脱水,制得氧化铝包覆氟化钙的纳米复合材料;
其中,步骤1)中,聚乙烯吡咯烷酮浓度为5 g/L、乙醇和二甲苯的体积比为4:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,聚乙烯吡咯烷酮的型号为K20~K35。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,B 溶液和C 溶液的体积比为1.6~2.4:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述纳米氟化钙粉体的粒径为5~20nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,0.01 mol 纳米氟化钙粉体分散在100 ml B溶液中,持续超声搅拌20~40 min。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,持续超声搅拌25~35 min。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,持续超声搅拌30min。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,0.03 mol硝酸铝溶解在50ml C溶液中,持续超声搅拌5~10 min。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,乙醇和氨水的体积比为4:1,乙醇为无水乙醇,氨水为分析纯。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,B’ 溶液和C’ 溶液混合后,持续超声搅拌10~20 min。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,氨水和乙醇的混合溶液加入的速度为1~10 ml/min。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,氨水和乙醇的混合溶液加入的速度为1~3 ml/min。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,反应的温度15~35℃,反应过程中超声搅拌,反应的时间为30~50 min。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,反应的温度为20~30℃,反应的时间为35~45min。
15.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,反应的温度为30℃。
16.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,静置陈化的时间为48~72h。
17.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,静置陈化的时间为55~70h。
18.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,静置陈化的时间为55~65h。
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