[发明专利]一种无溶剂4‑氯‑3‑氧代‑丁酸乙酯连续流合成方法和系统

权利要求书

1.一种无溶剂4-氯-3-氧代-丁酸乙酯连续流合成方法，其特征在于：

①打开倒置的氯气钢瓶(1)阀门，并打开管路截止阀(3)，放出液氯，导入液氯增压罐(5)，待液位达到2/3后，再关闭氯气钢瓶(1)阀门与截止阀(3)，打开氮气瓶(2)阀门与管路截止阀(4)，对增压罐进行增压；

②打开管路截止阀(6)，液氯和双乙烯酮储罐(9)分别经过计量泵(7)和(10)同时进入氯化反应模块(8)进行氯化反应，氯化反应的温度范围为-55℃～25℃，反应时间为0.1s～55s，液氯与双乙烯酮的反应摩尔比为0.8～2:1；

③氯化反应结束后，乙醇储罐(11)中的乙醇通过计量泵(12)与氯化液一同进入酯化反应模块(13)进行酯化反应，酯化反应的温度范围为-20℃～40℃，反应时间为0.1s～50s，乙醇与双乙烯酮的反应摩尔比为0.9～1.5:1；

④粗品通过压力表背压阀(14)泄压后，进入气液分离缓冲罐(15)，尾气进入吸收吸收罐(16)；

⑤对粗品4-氯-3-氧代-丁酸乙酯进行减压精馏，即得产品4-氯-3-氧代-丁酸乙酯。

2.根据权利要求1所述一种无溶剂4-氯-3-氧代-丁酸乙酯连续流合成方法，其特征在于：在所述步骤②中氯化反应的温度范围为-30℃～15℃，反应时间为5s～40s。

3.根据权利要求1所述一种无溶剂4-氯-3-氧代-丁酸乙酯连续流合成方法，其特征在于：在所述步骤②中液氯与双乙烯酮的反应摩尔比为1.0～1.1:1。

4.根据权利要求1所述一种无溶剂4-氯-3-氧代-丁酸乙酯连续流合成方法，其特征在于：在所述步骤③中酯化反应的温度范围为-10℃～25℃，反应时间为5s～30s。

5.根据权利要求1所述一种无溶剂4-氯-3-氧代-丁酸乙酯连续流合成方法，其特征在于：在所述步骤③中乙醇与双乙烯酮的反应摩尔比为1～1.1:1。

6.一种无溶剂4-氯-3-氧代-丁酸乙酯连续流合成系统，权利要求1-5任一项无溶剂4-氯-3-氧代-丁酸乙酯连续流合成方法应用于所述系统，其特征在于：所述无溶剂4-氯-3-氧代-丁酸乙酯连续流合成系统包括氯气钢瓶(1)，所述氯气钢瓶(1)的底部通过管路与增压罐(5)的上部连接，所述增压罐(5)的上端还与氮气瓶(2)连接，所述增压罐(5)的顶端经计量泵(7)与氯化反应模块(8)连接，所述氯化反应模块(8)还与双乙烯酮储罐(9)连接，氯化反应模块(8)的出口连接酯化反应模块(13)，所述酯化反应模块(13)经计量泵(12)还与乙醇储罐(11)连接，酯化反应模块(13)的出口与气液分离缓冲罐(15)连接，所述气液分离缓冲罐(15)与吸收罐(16)连接。

7.根据权利要求6所述无溶剂4-氯-3-氧代-丁酸乙酯连续流合成系统，其特征在于，在氯气钢瓶(1)，氮气瓶(2)和增压罐(5)后面的管路上分别设置管路截止阀；在所述酯化反应模块(13)后的管路上设置压力表背压阀(14)。