[发明专利]一种硫代多元硫醇、制备方法及在透明聚氨酯材料中的应用有效
申请号: | 201711044489.2 | 申请日: | 2017-10-31 |
公开(公告)号: | CN107721892B | 公开(公告)日: | 2020-10-23 |
发明(设计)人: | 唐果东;李乐;张宇;李荣清;支三军 | 申请(专利权)人: | 淮阴师范学院 |
主分类号: | C07C321/14 | 分类号: | C07C321/14;C07C319/14;C08G18/38 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 邓唯 |
地址: | 223300 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多元 硫醇 制备 方法 透明 聚氨酯 材料 中的 应用 | ||
1.马来酸酯端基的聚乙二醇在用于提高透明聚氨酯材料的透光率中的应用,其特征在于,所述的透明聚氨酯材料的制备方法包括以下步骤:
马来酸酯端基的聚乙二醇的制备:
将PEG2000与马来酸酐按照重量比4:1混合,采用甲苯作为带水剂和溶剂,在氮气气氛中170℃下反应7h,产物冷却至室温后,产物经水洗涤,得到改性PEG2000;
硫代多元醇的制备:
称取12gNaOH、三乙基苄基氯化铵2.4g,用50ml水溶解后转移至250ml三口烧瓶内;将三口烧瓶置于冰水浴中,待温度降到小于5℃,加入9.00g 2-巯基乙醇,机械搅拌,控制反应器内混合溶液的温度低于10℃,逐滴加入25g环氧氯丙烷; TLC监测至原料完全反应,使用浓盐酸中和反应后混合溶液至pH=5-6,减压蒸馏,除去小分子,抽滤除盐,得到16.8g无色无臭的透明液体,为硫代多元醇;
硫代多元硫醇的制备:
取硫代多元醇10.8g于三口烧瓶中,依次加入12.4g硫脲和40ml盐酸,快速升温至115℃,TLC监测至反应结束,降温至65℃,氮气保护下加入20wt%NaOH中和至溶液pH=8~9,氮气氛围下水解1h,停止搅拌,静置分层,取下层有机相,得到硫代多元硫醇粗产物,粗产物使用3×30ml乙醇萃取,合并萃取相,减压蒸馏除去小分子,得到无色透明的硫代多元硫醇9.98g;
所述的硫代多元硫醇具有如式(I)所示的结构:
(I);
透明聚氨酯的制备:
取乙二醇10g,改性PEG2000 30g、硫代多元硫醇12g于三口烧瓶中,加入催化剂0.4g、抗氧剂0.4g、紫外吸收剂0.4g、防霉剂0.4g、消泡剂0.4g,110℃真空脱水1h后加入异佛尔酮二异氰酸酯46g,混合均匀后,微波高火预热2min,机械搅拌至一定粘度后出料,60℃真空干燥箱脱泡15min,取出倒入预热后的模具中,室温下固化成型,得到透明聚氨酯。
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