[发明专利]盐酸特拉万星原料中有关物质的检测方法

权利要求书

1.一种检测含有式III化合物的特拉万星的分析方法，

包括：

a)将一个或多个批次的盐酸特拉万星样品与溶剂混合，获得溶液；

b)将步骤a)的溶液注入规格为3.0mm×150mm的十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱中，颗粒度为2.7μm；

c)采用流动相A和流动相B的混合物作为洗脱剂，以体积比60:40至100:0进行梯度洗脱，流速为0.7-1.0mL/min，柱温为50-60℃，检测波长为230nm，在相对保留时间约33min从柱中洗脱得到盐酸特拉万星；

d)确定相对于特拉万星，是否在相对保留时间约32min处有式III化合物的峰出现；

e)按峰面积归一化法计算盐酸特拉万星样品中式III化合物的含量；

其中，所述的流动相A为磷酸氢二钾缓冲液、乙腈的混合溶剂，其混合比例为90：10，磷酸氢二钾缓冲液浓度为20mM，用磷酸调节pH值至2.0；所述的流动相B为乙腈，以流动相A和流动相B进行梯度洗脱，时间/流动相A：0min/100v％；40min/92v％；50min/60v％；55min/60v％；56min/100v％；65min/100v％。

2.权利要求1所述的分析方法，其中所述的洗脱剂流速为0.8mL/min。

3.权利要求1所述的分析方法，其中所述的十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，柱温为55℃。

4.一种检测式III化合物的分析方法，

包括：

a)将一个或多个批次的式III化合物样品与溶剂混合，获得溶液；

b)将步骤a)的溶液注入规格为3.0mm×150mm的十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱中，颗粒度为2.7μm；

c)采用流动相A和流动相B的混合物作为洗脱剂，以体积比60:40至100:0进行梯度洗脱，流速为0.8mL/min，柱温为55℃，检测波长为230nm，在相对保留时间约31.1min从柱中洗脱得到式III化合物；

d)按峰面积归一化法计算式III化合物的含量；

其中，所述的流动相A为磷酸氢二钾缓冲液、乙腈的混合溶剂，其混合比例为90：10，磷酸氢二钾缓冲液浓度为20mM，用磷酸调节pH值至2.0；所述的流动相B为乙腈，以流动相A和流动相B进行梯度洗脱，时间/流动相A：0min/100v％；40min/92v％；50min/60v％；55min/60v％；56min/100v％；65min/100v％。

5.一种检测含有式IV化合物的特拉万星的分析方法，

包括：

a)将一个或多个批次的特拉万星样品与溶剂混合，获得溶液；

b)将步骤a)的溶液注入规格为4.6mm×150mm的十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱中，颗粒度为3.5μm；

c)采用流动相A和流动相B的混合物作为洗脱剂，以体积比60:40至92:8进行梯度洗脱，流速为0.7-1.0mL/min，柱温为25-35℃，检测波长为230nm；在相对保留时间约12min从柱中洗脱得到盐酸特拉万星；

d)确定相对于特拉万星，是否在相对保留时间约7min处有式IV化合物的峰出现；

e)按峰面积归一化法计算盐酸特拉万星样品中式IV化合物的含量；

其中，所述的流动相A为0.1％磷酸溶液，流动相B为乙腈，以流动相A和流动相B进行梯度洗脱，时间/流动相A：0min/92v％；20min/60v％；30min/60v％；30.01min/92v％；40min/92v％。

6.权利要求5所述的分析方法，其中所述的洗脱剂流速为0.8mL/min。

7.权利要求5所述的分析方法，其中所述的十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，柱温为30℃。

8.一种检测式IV化合物的分析方法，

包括：

a)将一个或多个批次的式IV化合物样品与溶剂混合，获得溶液；

b)将步骤a)的溶液注入规格为4.6mm×150mm的十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱中，颗粒度为2.7μm；

c)采用流动相A和流动相B的混合物作为洗脱剂，以体积比0:100至80:20进行梯度洗脱，流速为0.8mL/min，柱温为30℃，检测波长为230nm；在相对保留时间约23.6min从柱中洗脱得到式IV化合物；

d)按峰面积归一化法计算式IV化合物的含量；

其中，所述的流动相A为0.1mol/L甲酸铵；用氨水调节pH值至7.5；所述的流动相B为0.1mol/L甲酸铵、乙腈的混合溶剂，其混合比例为80:20，其中，甲酸铵溶液用氨水调节pH值至7.5，以流动相A和流动相B进行梯度洗脱，时间/流动相A：0min/80v％；30min/50v％；35min/0v％；50min/0v％；50.01min/80v％；60min/80v％。