[发明专利]锶渣生产氯化锶的方法及用该方法制备的氯化锶有效
申请号: | 201711045303.5 | 申请日: | 2017-10-31 |
公开(公告)号: | CN107673389B | 公开(公告)日: | 2018-10-12 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 浙江丽水有邦新材料有限公司 |
主分类号: | C01F11/24 | 分类号: | C01F11/24 |
代理公司: | 丽水创智果专利代理事务所(普通合伙) 33278 | 代理人: | 朱巧兴 |
地址: | 323010 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯化锶 锶渣 制备 浆料 球磨机 过滤去除残渣 化工生产领域 生产 六水氯化锶 研磨成浆料 离心机 高温条件 过滤洗涤 还原焙烧 生产效率 天青石 原料煤 称取 转炉 盐酸 精制 溶解 | ||
1.一种锶渣生产氯化锶的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S100:称取100-200kg天青石、50-250kg原料煤在高温条件下在回转炉中进行还原焙烧,焙烧得到的粗钡、锶料被加入装有水的密闭浸取罐中,加温加压搅拌使得粗钡、锶料与水发生反应,浸取罐内的固液混合物送入离心机,经离心机分离,有用溶液被收集,锶渣被送入球磨机;其中,在天青石和原料煤放进回转炉焙烧之前,将天青石和原料煤放进粉碎机粉碎10-15min;
S200:锶渣经球磨机研磨成浆料;所述球磨机包括倾斜设置的料筒、外筒,料筒固定于外筒内,料筒倾斜设置,其与水平面夹角为27-53度,料筒上开设有与外筒相通的网眼,外筒由上平直段、下平直段以及位于上平直段与下平直段之间的倾斜段,上平直段的外侧设置有第一导轨,第一支撑轮卡于第一导轨中,下平直段的外侧设置有第二导轨,第二支撑轮卡于第二导轨中,在外筒的内侧壁上设置有输送螺旋,料筒底部与转轴连接,转轴通过减速器与驱动电机相连;
S300:在浆料中加入盐酸直至浆料中的固体颗粒不再溶解;其中,所述盐酸是通过电解法制备得到的,其制备步骤如下:1)将饱和食盐水进行电解,除得到氢氧化钠外,在阴极产生氢气,在阳极产生氯气;2)在反应器中将氢气和氯气通至石英制的烧嘴点火燃烧,生成氯化氢气体;3)将氯化氢气体冷却后被水吸收成为盐酸;
S400:过滤去除残渣,对滤液进行精制;步骤S400包括:加入双氧水和氢氧化锶,调节pH至8~10,加热至60~70℃,搅拌,过滤,除去残渣;
S500:冷却结晶,结晶降温速度5℃/h~10℃/h,采用降温控制系统通过阶梯降温控制结晶降温速度;
所述降温控制系统包括热水槽、冷水槽、混水槽、结晶罐以及控制器,热水槽中放置有第一温度计,冷水槽中放置有第二温度计,混水槽中放置第三温度计,热水槽通过热水泵与混水槽相连,在热水泵与混水槽之间的热水管上安装有第一流量计,冷水槽通过冷水泵与混水槽相连,在冷水泵与混水槽之间的冷水管上安装有第二流量计,混水槽通过注水泵连接结晶罐;结晶罐采用夹套结构,包括内罐和夹套,夹套包裏于内罐之外,夹套与注水泵相连,在夹套上还设置有排水管及排水阀门,夹套内设置有第四温度计,内罐内设置有搅拌器、第五温度计以及压力计,搅拌器穿过轴密封结构与驱动电机连接,通过驱动电机驱动搅拌器转动,在内罐的顶部还开设有进料口,进料口通过进料管道连接进料泵,在进料管道上安装有第三流量计,第一温度计、第二温度计、第三温度计、第四温度计、第五温度计、第一流量计、第二流量计、第三流量计、压力计、热水泵、冷水泵、注水泵、进料泵以及驱动电机均与控制器相连;所述轴密封结构,轴密封结构包括楔形密封圈、第一防转环和位于结晶罐顶部的支架,楔形密封圈套于搅拌轴上并通过支架夹紧,在楔形密封圈的楔部外侧设置有外齿,在第一防转环的内侧设置内齿,外齿与内齿可以相互啮合;
S600:晶体经离心机过滤洗涤得到六水氯化锶;
S700:烘干及干燥,干燥温度为140℃~320℃,并保温2~3h,制得无水氯化锶;其中,干燥工艺为将六水氯化锶放入到振动流化床干燥机中进行干燥。
2.根据权利要求1所述的锶渣生产氯化锶的方法,其特征在于:步骤S500包括:
S501:保持热水槽温度为结晶初始温度T0,保持冷水槽温度为结晶终了温度T1;
S502:设定降温速率V与降温总阶段N;
S503:计算各降温阶段初始时刻,其中第n个阶段初始时刻tn由下式计算得到:tn=(T0-T1)/(N-n+1)V;
S504:计算各阶段冷热水体积混合比,其中第n个阶段冷热水体积混合比为:V热:V冷=(N-n):n;
S505:将混合后的冷却水注入结晶罐夹套;
S506:判断夹套内水温是否等于混水槽内水温;或者判断夹套内水温与冷水槽内水温之差是否小于设定阈值;
S507:当判定夹套内水温等于混水槽内水温,或者夹套内水温与冷水槽内水温之差小于设定阈值时,开启搅拌器至下一降温阶段;
S508:n加1,当n=N时,整个降温过程结束。
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