[发明专利]一种纳米纤维素气凝胶的制备方法和纳米纤维素气凝胶

权利要求书

1.一种纳米纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下制备步骤：

1)悬浮浆液制备：浆料依次经过浸泡、疏解、磨浆后制备得到浆液，采用氧化工艺对浆液进行氧化处理，氧化处理过程中应用缓冲溶液调控氧化过程中所述浆液的pH值，制得悬浮浆液；

2)纳米纤维素制备：采用透析法处理步骤(1)中的悬浮浆液至中性，稀释悬浮浆液后加入冻干保护剂，采用循环高压处理，制得纳米纤维素；

3)纳米纤维素气凝胶的制备：采用冷冻干燥处理工艺对步骤(2)中的纳米纤维素进行冷冻干燥处理，制得纳米纤维素气凝胶；所述冻干保护剂为葡萄糖、蔗糖、乳糖、甘露醇和山梨醇中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的纳米纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于：所述冻干保护剂与浆料的质量比为1:0.01～0.3，所述浆料以绝干浆料计。

3.根据权利要求2所述的纳米纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述浆料为阔叶木浆、针叶木浆、棉浆和溶解浆中的一种或多种；所述缓冲溶液为Na₂CO₃/NaHCO₃或Na₂HPO₄/NaH₂PO₄中的一种。

4.根据权利要求1或3所述的纳米纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，浆料的浸泡时间为3-5小时，疏解时间为10-20min，疏解后对浆液进行磨浆处理，直到浆液中的打浆度为70-90°SR，停止磨浆；所述氧化工艺为应用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物自由基(TEMPO)/溴化钠(NaBr)/次氯酸钠(NaClO)氧化体系对浆液进行处理，反应时间为1-2h，在浆液氧化处理过程中，采用缓冲溶液控制溶液pH值为10-12，反应结束后，应用乙醇溶液终止氧化反应，得到悬浮浆液。

5.根据权利要求4所述的纳米纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于：所述浆料与所述TEMPO质量比为1:0.12～0.20；所述浆料与所述NaBr粉末的质量比为1:0.07～0.12；所述浆料与所述NaClO粉末的质量比为：1：0.298～0.521，所述浆料以绝干浆料计。

6.根据权利要求1所述的纳米纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，稀释后的悬浮浆液的质量分数为1-3wt％，加入冻干保护剂后，需要对悬浮浆液搅拌1.5-3h，在高压处理中的压力为50-100MPa。

7.根据权利要求1所述的纳米纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中制备得到的纳米纤维素的直径为10-20nm。

8.根据权利要求1所述的纳米纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述冷冻干燥处理中的冷冻温度为-55℃～-40℃；干燥时间为24-48h。

9.一种纳米纤维素气凝胶，其特征在于：通过权利要求1-8任一所述的纳米纤维素气凝胶的制备方法制得的纳米纤维素气凝胶。