[发明专利]一种基于微晶石墨为原料的核石墨及其制备方法

权利要求书

1.一种基于微晶石墨为原料的核石墨制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.原矿处理：将固定碳含量为75～80％微晶石墨原矿破碎，然后对微晶石墨原矿进行深度磨矿，通过磨矿得到细度为-0.074mm级物料，对磨矿细度为-0.074mm级物料含量占90％的原矿样进行浮选，采用一次粗选四次精选一次扫选流程，之后烘干、磁选，得到固定碳含量为85～90％微晶石墨；

S2.酸浸提纯：

S21.将步骤S1所得微晶石墨粉于600～800℃下热处理，时间1～3min；

S22.趁热将步骤S2热处理之后的矿物与碱溶液混合，矿浆液固比10～12:1，超声30min，然后在温度100～110℃、反应时间2～3h的条件下进行加压碱浸，浸出渣经水洗、干燥后得到碱浸石墨；

S23.将步骤S3所得碱浸石墨和酸混匀，所述酸采用盐酸或硫酸，矿浆液固比10～12:1，超声30min，然后在温度100～110℃、反应时间2～3h的条件下进行常压酸浸，浸出渣用蒸馏水或者去离子水清洗石墨至水洗溶液为中性时沉淀，然后过滤、干燥，得石墨粉，固定碳含量为99％以上；

S3.高温法提纯：将石墨粉直接装入石墨坩埚，在通入惰性气体和保护气体的纯化炉中采用逐级升温，首先将温度升至2500～2700℃，加热时间为20～30min，然后再加热到2750～3000℃，加热时间为30～40min，然后逐步降温至室温，得到固定碳含量为99.993％以上的高纯微晶石墨；

S4.二次粉碎：将步骤S3得到的高纯微晶石墨再次进行球磨、筛选，得到中位粒径D5040μm的高纯微晶石墨；

S5.等静压成型：将步骤S4所得产品装入橡胶模具中，然后放入等静压成型机中进行成型，压力为100～300MPa；

S6.焙烧：将步骤S5所得产品在惰性气体氛围中，800～1000℃下进行焙烧，再通过浸渍和重掺将密度提高到1.78g/m³以上；

S7.石墨化：将步骤S6所得产品置入石墨化炉中，首先以20～30℃/min加热到1000℃，然后再以10℃/min加热到2800℃，保持10h，然后自然冷却至室温，最终得到基于微晶石墨为原料的核石墨。

2.根据权利要求1所述基于微晶石墨为原料的核石墨制备方法，其特征在于，步骤S1中所述微晶石墨原矿为鲁塘石墨，其中水分2.4％,挥发分2.99％,灰分18.37％, 碳含量78.64％。

3.根据权利要求1所述基于微晶石墨为原料的核石墨制备方法，其特征在于，步骤S22中所述碱溶液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液浓度为10～30％。

4.根据权利要求1所述基于微晶石墨为原料的核石墨制备方法，其特征在于，步骤S22中所述矿浆液固比为11:1，温度为105℃，反应2.5h，所述加压碱浸过程中压力为0.6～0.8MPa。

5.根据权利要求1所述基于微晶石墨为原料的核石墨制备方法，其特征在于，步骤S22和步骤S23中所述干燥是在温度为80～150℃下干燥2～3h，步骤S23中所述矿浆液固比为11:1，温度为115℃，反应2.5h；所述酸为盐酸或硫酸，盐酸浓度为2％～37％，硫酸浓度为7％～98％。

6.根据权利要求1所述基于微晶石墨为原料的核石墨制备方法，其特征在于，步骤S5中所述压力为200MPa。

7.根据权利要求1所述基于微晶石墨为原料的核石墨制备方法，其特征在于，步骤S6中所述惰性气体为氮气。

8.根据权利要求1所述基于微晶石墨为原料的核石墨制备方法，其特征在于，步骤S6中焙烧温度为1000℃。

9.根据权利要求1所述基于微晶石墨为原料的核石墨制备方法，其特征在于，步骤S7中首先以25℃/min加热到1000℃。