[发明专利]一种对甲基吡啶四氮唑铜[I]配合物蓝光材料及其制备方法

权利要求书

1.一种对甲基吡啶四氮唑铜[I]配合物蓝光材料，其特征在于，所述对甲基吡啶四氮唑铜[I]配合物蓝光材料为高氯酸根·二[5-[4-甲基-2-吡啶基]四氮唑基]·四[双[二苯基膦]甲烷]合四铜[I]配合物，其分子式为C₁₁₄H₁₀₀Cl₂Cu₄N₁₀O₈P₈。

2.如权利要求1所述的一种对甲基吡啶四氮唑铜[I]配合物蓝光材料，其特征在于：高氯酸根·二[5-[4-甲基-2-吡啶基]四氮唑基]·四[双[二苯基膦]甲烷]合四铜[I]配合物晶体属单斜晶系，晶体属三斜晶系，P-1空间群，晶胞参数：a＝13.385(7)，b＝14.561(8)，α＝90.208(13)，β＝109.374(12)°，γ＝91.103(12)°，Mr＝2562.82，Z＝1，Dc＝1.411g cm^-3，μ＝0.995mm^-1，GOF＝1.015。

3.一种如权利要求1所述的对甲基吡啶四氮唑铜[I]配合物蓝光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：在氩气气氛下，摩尔比为2:2:1的[Cu[MeCN]₄][ClO₄]、双[二苯基膦]甲烷、5-[4-甲基-2-吡啶基]四氮唑在二氯甲烷中常温搅拌反应2-4小时，得到第一反应混合液；

步骤二：向该第一反应混合液中加入与5-[4-甲基-2-吡啶基]四氮唑配体等摩尔量的氢氧化钠，并继续常温搅拌反应1-2小时，得到第二反应混合液；

步骤三：将第二反应混合液的溶剂蒸干，采用二氯甲烷-正己烷混合溶剂进行重结晶，过滤重结晶得到无色晶态产物，采用乙醚洗涤3-4次，真空干燥后得到无色固体产物，即为高氯酸根·二[5-[4-甲基-2-吡啶基]四氮唑基]·四[双[二苯基膦]甲烷]合四铜[I]配合物。

4.如权利要求3所述的对甲基吡啶四氮唑铜[I]配合物蓝光材料的制备方法，其特征在于：在步骤三中，采用旋转蒸发仪将第二反应混合液的溶剂蒸干，二氯甲烷-正己烷混合溶剂中二氯甲烷和正己烷的体积比为1:10。

5.一种如权利要求1所述的对甲基吡啶四氮唑铜[I]配合物蓝光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：在氩气气氛下，摩尔比为1:(5-10):2:1的六水高氯酸铜、过量铜粉、双[二苯基膦]甲烷、5-[4-甲基-2-吡啶基]四氮唑在乙腈-二氯甲烷混合溶剂中常温搅拌反应2-4小时，得到第一反应混合液；

步骤二：向该第一反应混合液中加入与5-[4-甲基-2-吡啶基]四氮唑配体等摩尔量的氢氧化钠，并继续常温搅拌反应1-2小时，得到第二反应混合液；

步骤三：将第二反应混合液过滤后，蒸干溶剂，用二氯甲烷-正己烷混合溶剂进行重结晶，过滤重结晶得到的无色晶态产物，用乙醚洗涤3-4次，真空干燥后得到无色固体产物，即为高氯酸根·二[5-[4-甲基-2-吡啶基]四氮唑基]·四[双[二苯基膦]甲烷]合四铜[I]配合物。

6.如权利要求5所述的对甲基吡啶四氮唑铜[I]配合物蓝光材料的制备方法，其特征在于：在步骤一中，乙腈-二氯甲烷混合溶剂中乙腈和二氯甲烷的体积比为1:2。

7.如权利要求5所述的对甲基吡啶四氮唑铜[I]配合物蓝光材料的制备方法，其特征在于：在步骤三中，采用旋转蒸发仪将第二反应混合液的溶剂蒸干，二氯甲烷-正己烷混合溶剂中二氯甲烷和正己烷的体积比为1:10。