[发明专利]一种二氧化硅改性的碳点荧光粉以及荧光硅橡胶有效

专利信息
申请号: 201711047067.0 申请日: 2017-10-31
公开(公告)号: CN107663279B 公开(公告)日: 2019-10-18
发明(设计)人: 毛立新;张晴晴;岳冬梅;伊钟毓;陈晓平;张立群 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C08K13/06 分类号: C08K13/06;C08K9/06;C08K3/36;C08K3/04;C08L83/04;C08L83/06;C09K11/02;C09K11/65
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 王莹;郭奥博
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 二氧化硅 改性 荧光粉 以及 荧光 硅橡胶
【说明书】:

本发明涉及一种二氧化硅改性的碳点荧光粉,其是由包括柠檬酸、硅烷偶联剂KH792以及二氧化硅的原料,在真空、加热条件下制备而成。本发明同时提供了所述二氧化硅改性的碳点荧光粉在制备荧光硅橡胶中的应用,以及采用所述二氧化硅改性的碳点荧光粉制备而成的荧光硅橡胶。所述荧光硅橡胶是将包括本发明提供的碳点荧光粉、硅橡胶、二氧化硅、羟基硅油以及双二五硫化剂的原料充分混合后硫化而成。本发明提供的二氧化硅改性的碳点荧光粉的制备方法简单快捷、绿色环保。将其应用在硅橡胶中,使硅橡胶既具备优异的荧光性能,又提高了硅橡胶的热稳定性和抗老化性能。

技术领域

本发明涉及一种二氧化硅改性的碳点荧光粉以及作为硅橡胶填料制备荧光功能硅橡胶材料。

背景技术

荧光橡胶是以橡胶弹性体为基体,通过物理或化学手段赋予其荧光性能,使其兼具荧光特性与机械性能的一种功能高分子材料。通过加工可应用于荧光显示、涂料、橡胶工业、夜间照明等领域。现阶段,荧光橡胶多以稀土荧光粉、有机小分子荧光物质和传统长余辉荧光粉(主要为ZnS)为填料所制备。专利CN106525786A公布了一种以自制稀土掺杂二氧化硅荧光粉作为填料,采用密炼、硫化等橡胶复合材料加工技术,制备荧光功能硅橡胶复合材料,实现硅橡胶填料网络的荧光标记。专利CN103509213A公布了一种用萘酰亚胺荧光有机分子原位键合制备荧光丁苯橡胶的制备方法,所制备的荧光橡胶有一定的耐候性。武卫莉等通过机械共混法将ZnS荧光粉掺杂在顺丁橡胶、天然橡胶以及再生胶橡胶基体中制备了荧光复合橡胶,并在实验中创新地加入硫磺和黄油探索了荧光胶的荧光性能变化。

碳点是尺寸大小在10nm以下的,单分散的,几何形状近乎准球型的一种新兴的碳纳米功能材料,表面含有大量的可反应的功能基团,如羧基、羟基、氨基等。常用的碳点合成方法多为水热法、微波法,简单快捷、绿色环保,且制备成本低廉。碳点具有优异的荧光特性、低毒性、良好的光稳定性,在荧光显示、光转换、紫外屏蔽材料等领域具有广泛的应用。

目前荧光橡胶的研究具有十分重要的研究价值和应用前景。在之前报道的荧光橡胶文献中,发现稀土荧光粉虽然荧光性能好,但价格昂贵;有机荧光小分子多含苯环、萘环,ZnS荧光粉含硫,都对人体有害且污染环境。而碳点不仅具有优异的荧光特性,对人体无毒无害,并且制备成本低廉,合成方法简单快捷、绿色环保,因此碳点/橡胶荧光功能复合材料的制备具有极为重要研究意义和应用潜力。

发明内容

本发明的目的是客服现有技术的缺陷,提供一种二氧化硅改性的碳点荧光粉。进一步而言,所述碳点荧光粉可以作为橡胶填料制备荧光功能硅橡胶,使硅橡胶既具备优异的荧光性能,又提高了硅橡胶的热稳定性和抗老化性能。

具体而言,本发明首先提供了一种二氧化硅改性的碳点荧光粉,其是由包括柠檬酸、硅烷偶联剂KH792以及二氧化硅的原料,在真空、加热条件下制备而成。

为了确保能够制备成理想性能的碳点荧光粉,本发明对各组分的用量进行优选。具体而言,所述柠檬酸、硅烷偶联剂KH792与二氧化硅的用量比优选为0.1~2g:5~15ml:3~6g。其中,硅烷偶联剂KH792为淡黄色透明液体,此处以体积计算便于实际操作。作为本发明的一种优选方案,所述柠檬酸、硅烷偶联剂KH792与二氧化硅的用量比为0.4~0.6g:9~11ml:4~5g。

为了能够使所述碳点荧光粉能够顺利形成,本发明所述加热具体是指在150℃~200℃条件下加热3h~12h;优选为在170℃~190℃下加热5h~7h。

为了使所述碳点荧光粉能够具备理想的粒径,本发明优选所述二氧化硅的粒径为15~20nm。在此基础上,采用上述优选方案进行制备,可获得粒径约为20~30nm、优选为25~28nm的碳点荧光粉。

所述二氧化硅可选自气相200型、WL-180型、VN3型、T-383型等,本发明优选采用WL-180型二氧化硅。

作为本发明的一种优选方案,所述二氧化硅改性的碳点荧光粉由包括如下步骤的方法制备而成:

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