[发明专利]一种多孔锌镁合金/羟基磷灰石复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种多孔锌镁合金/羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于

使用的化学物质材料为：锌粉、镁粉、羟基磷灰石、氯化钠晶体、无水乙醇、氢氧化钠、氩气、石墨纸，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米、厘米³为计量单位

锌粉 ：Zn 19g±0.001g 纯度99.98%

镁粉 ：Mg 1.2g±0.001g 纯度99.97%

羟基磷灰石：Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂ 1.5g±0.001g 纯度99.9%

氯化钠晶体：NaCl 7.6g±0.001g 纯度99% 平均粒度为400μm

氢氧化钠：NaOH 2g±0.001g 纯度99.9%

无水乙醇：C₂H₆O 500mL±10mL 纯度99.7%

去离子水：H₂O 3000mL ±10mL 纯度99%

氩气：Ar 800000cm³±100cm³ 纯度 99.99%

石墨纸：Φ30mm ×1mm ，2片；

制备方法如下：

（1）称粉

按Zn为90%、Mg为5 %、HA即羟基磷灰石为5%的质量百分比，分别称取粒度为50μm的锌粉19g±0.001g，粒度为50μm的镁粉1.2g±0.001g、粒度为60nm的羟基磷灰石1.5g±0.001g；

（2）球磨、混粉

将步骤（1）中称取的粉末加入球磨罐中，并加入玛瑙球，玛瑙球与混合粉的体积比为1：3，抽真空至7Pa，粉末球磨转数300r/min，进行球磨混粉5小时，得到混合ZnMg/HA；

（3）称取造孔剂

按照ZnMg/HA粉末50%，NaCl 50%的体积比，称取纯度为分析纯度，平均粒度为400μm的NaCl粉末7.6g±0.001g；

（4）取出球磨球

在氩气环境下将步骤（2）中的球磨罐打开，取出玛瑙球；

（5）添加造孔剂

将步骤（3）中称取的造孔剂倒入球磨罐中，将球磨罐抽真空至7Pa，粉末球磨转数200r/min，进行球磨混粉1小时，得到ZnMg/HA/NaCl混合粉末；

（6）制模、装模

① 制模，开合式模具用石墨材料制做，模具型腔为圆筒形，型腔表面粗糙度为Ra0.08-0.16μm；

② 装模，将开合式石墨模具垂直置于钢质平板上，并由固定座固定；

在模具型腔底部置放石墨垫块，在石墨垫块上部放石墨纸，在石墨纸上部置放ZnMg/HA/NaCl混合粉末，在ZnMg/HA/NaCl混合粉末上部置放石墨纸，在石墨纸上部置放石墨压块；

（7）制备复合材料块体

① 开启放电等离子烧结炉的外水循环冷却管，进行外水循环冷却；

② 打开放电等离子烧结炉，将装模的石墨模具平行垂直移入烧结炉内的工作台上，密闭；

③ 开启放电等离子烧结炉的真空泵，抽取炉内空气，使炉腔内压强达6Pa；

④ 开启氩气瓶，向炉腔内输入氩气，氩气输入速度100cm³/min，使炉腔内压强恒定在1个大气压；

⑤ 开启放电等离子加热器，先以50℃/min的升温速度加热至300℃，然后以30℃/min的升温速度加热至370℃，并恒温；开启压力电机，压力电机压强15MPa，恒温加压时间5min，然后停止加热、加压，模具随炉冷却至25℃；

⑥ 开炉，开模，打开真空烧结炉，取出开合式模具，打开模具，取ZnMg/HA块体；

（8）打磨

用砂纸打磨ZnMg/HA块体，使块体表面及周边清洁；用无水乙醇擦洗块体表面及周边，使块体表面洁净；

（9）去除造孔剂

将洁净的块体置于超声清洗机中，加入0.001mol/L的氢氧化钠水溶液2L，在25℃下使用40kHz的频率清洗1小时，取出后置于真空烘干箱中，以80℃，真空度9Pa，恒温烘干5小时；

（10）真空干燥

取出去除造孔剂后的ZnMg/HA块体后置于真空烘干箱中，以80℃，真空度9Pa，恒温烘干5小时；

干燥后得到多孔ZnMg/HA复合材料。