[发明专利]一种间对甲酚的精制方法

说明书

本发明提供了一种间对甲酚的精制方法，首先将粗间对甲酚通入脱轻塔中，精馏处理粗间对甲酚，精馏出高纯度的2,6‑二甲酚，之后通入到脱重塔，精馏处理，得到高纯度的邻乙基酚和间对甲酚。本发明中通过对粗间对甲酚连续两次精馏处理，配合特定的温度、压力和回流比，实现在间对甲酚精制工艺中，可以一次性实现对2,6‑二甲酚和邻乙基酚的精制，同时得到高纯度邻乙基酚、2,6‑二甲酚和间对甲酚。

技术领域

本发明属于煤化工技术领域，具体涉及一种提纯间对甲酚的方法。

背景技术

间甲酚和对甲酚在沸点上十分接近，仅相差0.4℃，工业上很难分离，所以通常以间甲酚和对甲酚的混合物的形式存在，这种混合物即是间对甲酚。间对甲酚是重要的工业原料，广泛应用于医药、塑料、农药、油漆的制造中。

目前间对甲酚主要是通过对煤焦油的精馏获得，然而煤焦油中同时还存在有2,6-二甲酚和邻乙基酚。由于2,6-二甲酚和邻乙基酚的沸点与间对甲酚的沸点十分接近，相差仅为1-2℃，因此实现间对甲酚、邻乙基酚和2,6-二甲酚的分离存在十分大的难度。

为此，中国专利文献CN103709012A公开了一种煤焦油粗酚工业化加工方法，其技术方案包括对焦油粗酚脱水、脱渣，之后通过连续三次精馏，使粗酚中间对甲酚的含量达到90wt％以上，然后实施间对甲酚、邻乙基酚和2,6-二甲酚的提纯分离。具体是在操作压力10-20KPa，回流比(5-18)：1，塔顶温度100-150℃，理论塔板数90-200块的间对甲酚塔中进行精馏处理，得到纯度为90％的间对甲酚，而后将纯度为90％的间对甲酚送入到理论塔板数为90-160块的间对甲酚精制塔中精馏处理，除去2,6-二甲酚和对、邻乙基酚，得到纯度为99.58％的间对甲酚，上述精制间对甲酚的操作压力为10-30KPa，塔顶温度为110-170℃，回流比为(10-30):1。上述技术方案中通过多次连续精馏，实现了间对甲酚与2,6-二甲酚和邻乙基酚的分离。

但是上述工艺中由于采用了多次精馏处理，不仅能耗大，而且降低了间对甲酚的收率。同时，邻乙基酚和2,6-二甲酚也是重要的化工中间体，然而上述工艺仅考虑了间对甲酚精制后的纯度问题，对分离出的邻乙基酚和2,6-二甲酚纯度直接排放，这样不仅造成了对煤焦油的利用率的降低，而且还导致精馏出的邻乙基酚和2,6-二甲酚的纯度低，其中还掺杂有部分间对甲酚，无法直接利用，需要再次精馏才能使用。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中在间对甲酚精制工艺中，分离出的2,6-二甲酚和邻乙基酚纯度低，混有间对甲酚的缺陷，从而提供一种在保证能够同时得到高纯度的间对甲酚、邻乙基酚和2,6-二甲酚的间对甲酚精制方法。

一种间对甲酚的精制方法，包括如下步骤：

(1)将粗间对甲酚通入脱轻塔中，精馏处理粗间对甲酚，得到塔顶馏出物和塔釜馏出物，塔顶馏出物为2,6-二甲酚；所述脱轻塔的塔顶操作压力为0.05-9KPa，塔顶温度为54-130℃，回流比为10-25；

(2)将所述塔釜馏出物送入到脱重塔中，对所述塔釜馏出物进行精馏处理，塔顶馏出物为精制间对甲酚，塔釜馏出物为邻乙基酚；所述脱重塔的塔顶操作压力100-400KPa，塔顶温度为204-269℃，回流比为12-30。

优选的是，所述的间对甲酚的精制方法中，还包括粗间对甲酚在通过脱轻塔前预热至60-135℃的步骤。

优选的是，所述的间对甲酚的精制方法中，所述脱轻塔的塔顶操作压力为1-5KPa。

优选的是，所述的间对甲酚的精制方法中，所述脱轻塔的理论塔板数为90-180块。

优选的是，所述的间对甲酚的精制方法中，所述脱轻塔的理论塔板数为120-140块。

优选的是，所述的间对甲酚的精制方法中，所述脱重塔的理论塔板数为60-130块。