[发明专利]使用被供能分散型萃取的解析分析用快速样品制备

说明书

相关申请

本申请与同时提交的申请序列号为15644938的“用于分析样品制备的仪器”和同时提交的申请序列号为15644950的“解析分析用快速的被供能的分散型固相萃取(SPE)”相关。

背景技术

本发明涉及分析化学，特别涉及分子分析用样品制备。

为了进行任何产品的分子分析(鉴别样品中的一种或多种化合物的任务)，产品的样品必须为这样的形式，即可以通过色谱法、光谱法、质谱法和/或核磁共振仪器容易地分析该样品。

因为这些分析仪器需要基本上纯的分离的分析物，所以必须进行通常被称为“样品制备”的一些中间步骤，以将目标化合物从其中可找到目标化合物的样品基质中分离出来，并准备用于仪器分析。

鉴别样品中的一种或多种化合物的任务呈现出与样品制备相关的非常大量的组的可能性和挑战。“天然出现的”化合物(由植物或动物产生的化合物)的数量是不可测量地大，并且现代的有机和无机合成的能力已经产生象征性地或字面上地相似数量的合成化合物。

人们对于对目标化合物的鉴别或定量测量是非常有兴趣的，这是因为其与工业加工以及对废水、土壤和空气中的污染物的环境测试相关。

即使一小组可识别的代表性样品也会包括食品中的杀虫剂、食品中的其它合成化学品(抗生素、激素、类固醇)、土壤中的合成成分(苯、甲苯、精制烃)、以及在聚碳酸酯瓶和其它塑料食品包装中的日常用品中不期望的成分(例如双酚A(“BPA”))。

一般来说，萃取是样品制备的主要形式；即，通过将样品与所需化合物将从样品萃取至其中的溶剂混合来从样品中提取一种或多种目标化合物，从而其可以通过分析技术来测量。

几代以来(并持续到现在)，以萃取形式的样品制备通过于19世纪发明的熟知的Soxhlet法进行。在Soxhlet技术中，单独部分的溶剂重复循环通过样品基质直到萃取完成。在Soxhlet法具有优势的范围内，只要沸腾的烧瓶被加热并且冷凝器是冷的，即可使得萃取自动继续。

这种萃取方法会花费数小时来完全萃取目标化合物。对于该方法，其它关于易燃溶剂、危险废物和易碎玻璃器皿的安全性的担忧是明显的缺点。

另一种通常已知的萃取方法使用超声处理；即用超声(>20kHz)波照射液体样品导致振荡。尽管超声处理具有加速萃取过程的优点，但缺点在于它是劳动密集型的手动方法并且使用大量的溶剂。

近年来，已经使用了分析级微波辅助萃取(MAE)。MAE使用微波能量来加热与样品接触的溶剂，从而将分析物从样品基质分离至溶剂中。MAE的主要优点是快速加热样品溶剂混合物的能力。当使用封闭的加压容器时，可以在加速从样品基质中萃取目标化合物的高温下进行萃取。MAE加速萃取过程，但也有其缺点。在微波加热过程中，通常需要极性溶剂以通过偶极子的反转和存在于溶质和溶剂中的带电离子的位移来提供偶极子旋转和离子传导，限制了非极性溶剂的使用。MAE使用不提供过滤萃取物手段并且在可释放压力之前必须冷却萃取物的昂贵的高压容器。

在20世纪90年代，开发了用于萃取分析物的自动化设备。这些设备将溶剂萃取并入高温高压下的加压单元中，且被称为“加压流体萃取”(“PFE”)或“加速溶剂萃取”(“ASE”)。PFE除了溶剂处于其中溶剂表现出高萃取性的高温下以外，显示与Soxhlet萃取相似。该程序首先由Dionex(Richter DE等人，Anal Chem 1996,68,1033)开发。一套这样的PFE自动萃取系统(Dionex ASE)是商购可得的。

PFE最初用于土壤、沉积物和动物组织中的环境污染物(EPA Method 3545，除草剂、杀虫剂、烃类)，但已扩展到在食品、药品和其它生物样品中使用。

PFE提供有效的萃取，但仍然没有克服与制备分析用样品必需的许多步骤相关的主要瓶颈。PFE利用多个组件单元和许多步骤。用样品和其它填充材料紧实地填充单元以消除单元中的任何空隙区域，加强分离，且避免沟流。准备一个分析用单元通常会花费15分钟。在添加溶剂之前，将单元在压力下预加压至高达1500psi并加热至高达200℃。萃取是基于色谱原理来促使热溶剂通过柱。循环时间可长达20分钟，且高压的要求导致成本和维护方面的二次缺点。

较新的PSE或ASE技术试图解决这些困难中的一些，但是仍然需要紧实地填充这些单元，增加了复杂性和各萃取所需的总体时间。