[发明专利]一种常压烧结六方氮化硼陶瓷制备方法

说明书

本发明涉及一种常压烧结六方氮化硼陶瓷制备方法，属于氮化硼陶瓷领域。本发明设计了的常压烧结六方氮化硼陶瓷制备方法，该常压烧结六方氮化硼陶瓷制备方法以商业化粉体h‑BN粉体为原料，以PVA或者PVB作为粘结剂，以Al2O3和Y2O3为烧结助剂的常压烧结h‑BN陶瓷制备方法，烧结过程中温度要求低，制备成的陶瓷使用温度膏。此外，该常压烧结六方氮化硼陶瓷制备方法工艺简单，成本较低，可实现工业化大规模生产，并可制备复杂形状的BN陶瓷，适合推广使用。

技术领域

本发明涉及一种常压烧结六方氮化硼陶瓷制备方法，属于氮化硼陶瓷领域。

背景技术

六方相氮化硼（h-BN）有“白石墨”之称，因为它具有类似于石墨的层状晶体结构，也具有与石墨相似的物理化学性能，例如良好润滑性和导热性。h-BN 结构陶瓷因为其热导率高、电绝缘性能好、热膨胀系数低、以及和大多数金属的不浸润性，所以在高温绝缘部件、原子能、冶金、航空等领域得到了广泛的应用。利用氮化硼的耐高温、电绝缘性，h-BN 制品可以用来制作等离子体焊接工具的高温绝缘部件、多种加热器的衬套、宇宙飞船的热屏蔽材料等。加上高导热性，可以制作煤矿井下防爆电机绝缘散热片、高温热电偶保护套管。利用 h-BN 对玻璃、金属熔体不润湿性和耐侵蚀性，可以用作特殊冶炼中熔炼多种有色金属、贵金属和稀有金属的器皿、坩埚、输送泵等部件。

制备h-BN陶瓷的方法有很多，主要有高温烧结法、化学气沉积法和先驱体转化法。

对于化学气相沉积法，US4690841，US5075055，CN105809/A，CN101048531A 及CN102586754A 等专利公开了以BCl3-NH3-N2为原料气，在1300～2100℃，160～2600Pa的范围内，制备PBN坩埚及保护涂层的详细过程；系统研究了温度、气压和原料气浓度的变化对PBN热、力、电性能及微观结构的影响，实现了对工艺参数的精确控制，成功进行了工业化生产。但是化学气相沉积法对设备要求较高，获得的陶瓷产率较低，无法大量生产各种复杂形状的陶瓷部件。

另外先驱体转化法也存在成本较高，陶瓷产率低的缺点，其主要通过高温裂解含有B、N元素的有机物前驱体获得BN陶瓷，或者与之前加入的陶瓷粉体相结合获得反应结合BN陶瓷，例如：CN1214329A，CN201110039205.7，CN201510383204.2，该种方法生产过程较为复杂，对于生产复杂形状的陶瓷材料也比较困难.

目前工业上可大规模生产氮化硼陶瓷主要为高温烧结法，其主要包括热压烧结法和常压烧结法。其中热压烧结法尽管可工业化生产BN陶瓷，由于设备本身的特点，得到的BN陶瓷基本为简单的块体材料，例如：US 5116589,CN 200510019118.X。

因此目前工业上成本较低地大规模生产复杂形状的h-BN陶瓷产品的主要方法为常压烧结法。申请号为201410393724.7的中国专利申请公开了一种高致密六方氮化硼陶瓷材料的制备方法，该方法采用正硅酸乙酯为原料在h-BN粉体表面包覆均匀分散的SiO2纳米粒子层，然后采用无压烧结制得h-BN陶瓷，该制备方法操作简单，工艺条件容易控制，成本低廉，但是陶瓷中引入了第二相SiO2，由于低熔点SiO2的引入导致该BN陶瓷材料使用温度不宜过高，限制了其使用条件。

申请号为201410422994.6的中国专利申请公开了一种无压烧结制备高纯六方氮化硼陶瓷的方法，将商业六方氮化硼采用双向加压成型，再经冷等静压成型；烧结过程先在马弗炉中空气气氛下480～680℃预烧，后在氮气下2000～2200℃无压烧结，制备获得高纯h-BN陶瓷，但是其烧结温度过高，对炉子的要求会增加，不利于炉子的使用寿命，生产成本也会较高。