[发明专利]一种2‑甲基‑6‑丙酰基萘氧化制备2,6‑萘二甲酸的方法在审

专利信息
申请号: 201711052545.7 申请日: 2017-10-30
公开(公告)号: CN107641078A 公开(公告)日: 2018-01-30
发明(设计)人: 靳海波;杨索和;郭学华;何广湘;郭晓燕;王亚涛 申请(专利权)人: 北京石油化工学院;唐山开滦化工科技有限公司
主分类号: C07C63/38 分类号: C07C63/38;C07C51/265
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 代理人: 陈波
地址: 102617 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 丙酰基萘 氧化 制备 甲酸 方法
【权利要求书】:

1.一种2-甲基-6-丙酰基萘氧化制备2,6-萘二甲酸的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)以Co-Mn-Br混合物为催化剂,碱金属盐或镍盐为助催化剂,一元羧酸为溶剂,随2-甲基-6-丙酰基萘原料连续加入反应器;

(2)将压缩空气连续供给进入反应器中,加热反应;

(3)反应液从釜底溢流出料,冷却后,经固-液分离、洗涤、干燥后,得到目标产物;分离出的母液返回反应器重新利用;

所述步骤(1)Co-Mn-Br混合物具体为四水乙酸钴、四水乙酸锰、溴化钾的混合物。

2.根据权利要求1所述的一种2-甲基-6-丙酰基萘氧化制备2,6-萘二甲酸的方法,其特征在于,所述步骤(1)中用N2冲压至1.0-2.0MPa。

3.根据权利要求1所述的一种2-甲基-6-丙酰基萘氧化制备2,6-萘二甲酸的方法,其特征在于,所述步骤(2)中反应器温度为160~180℃。

4.根据权利要求1所述的一种2-甲基-6-丙酰基萘氧化制备2,6-萘二甲酸的方法,其特征在于,所述步骤(1)的Co-Mn-Br中Br:Co:Mn的摩尔比为(1.4~20):(1.2~4.0):1,(Co+Mn):2-甲基-6-丙酰基萘的摩尔比为(0.10~0.18):1。

5.根据权利要求1所述的一种2-甲基-6-丙酰基萘氧化制备2,6-萘二甲酸的方法,其特征在于,所述步骤(1)中助催化剂:(Co+Mn)的摩尔比为(1.6~4):1。

6.根据权利要求1所述的一种2-甲基-6-丙酰基萘氧化制备2,6-萘二甲酸的方法,其特征在于,所述步骤(1)中溶剂为冰乙酸、丙酸或两者的混合物,溶剂的加入量与原料量的摩尔比为(8-20):1。

7.根据权利要求1所述的一种2-甲基-6-丙酰基萘氧化制备2,6-萘二甲酸的方法,其特征在于,所述步骤(2)中压缩空气与2-甲基-6-丙酰基萘摩尔比为(45~60):1。

8.根据权利要求1所述的一种2-甲基-6-丙酰基萘氧化制备2,6-萘二甲酸的方法,其特征在于,反应时间为0.5~2h。

9.根据权利要求1所述的一种2-甲基-6-丙酰基萘氧化制备2,6-萘二甲酸的方法,其特征在于,所述步骤(3)中所述固液分离采用离心式分离,所述洗涤使用醋酸和蒸馏水。

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