[发明专利]一种高比表面磁性碳纳米纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明功能性纤维材料领域，涉及一种高比表面磁性碳纳米纤维的制备方法。

背景技术

磁性纳米纤维由于具有独特的表面效应、量子尺寸效应、形状各异性和磁晶各向异性效应，以及突出的介电限域效应，使得这类新型电磁功能材料在催化、水处理、生物医用检测与药物传输、电磁屏蔽、电极材料等领域得到广泛的应用。磁性纳米纤维中的磁性组分包括铁、钴、镍纳米颗粒，铁氧体、氧化铁、含铁(镍)成分的合金等，复合组份包括聚合物、天然高分子、氧化硅等，复合型磁性纳米纤维功能性更强，已成为该领域的重点。目前，磁性纳米纤维的主要制备方法包括静电纺织组装法和模板聚合法等，其中以静电纺织法最为常用。

在复合型磁性纳米纤维材料中，磁性碳纳米纤维由于两种吸波材料的强强联合，使得其受到电磁屏蔽材料领域学者的青睐，进而成为研究的热点。江苏科技大学向军团队开发出了Fe/C、Ni/C、Co/C系列复合纳米纤维材料用做吸波剂(CN201310336966.8，CN201310336490.8，CN201310338317.1，CN201310337193.5)，制得的吸波剂具有质轻、宽频、强吸收、电磁参数易控等特点。同济大学谷红波团队结合静电纺丝技术和高温煅烧技术制得了一种用于铬废水处理的高效磁性碳纳米纤维(CN201710070176.8)。

有效快捷的实现碳材料和磁性材料的复合具有重要意义，尚未见到结合溶液相超交联与高温碳化相结合制备一位磁性碳纤维的报道。本专利结合付-克烷基化反应，一步制备得到含有氯化铁的聚合物纳米管，再经过高温真空碳化得到了氧化铁/C纳米管状磁性纤维材料，该方法简单易行，可实现工业化。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种高比表面磁性碳纳米纤维的制备方法。

技术方案

一种高比表面磁性碳纳米纤维的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将单体溶解在溶剂中，得到溶液A；其中单体质量分数为5-10％；所述单体是1,4-对二溴苄、1,3,5-三溴苄、3,5-二(溴甲基)甲苯、1,3-二(溴甲基)苯、1,2-二(溴甲基)苯或1,3-二(溴甲基)甲苯；

步骤2：将溶液A加入到盛有硅油的三口瓶内，开启搅拌10～30min后，向其中加入溶有无水三氯化铁的溶剂；其中溶液A与硅油的体积比为1：5～10；无水三氯化铁与单体的质量比为1︰3～5；所述无水三氯化铁的质量分数为4～6％；

步骤3：将体系在温度为75～85℃反应6～12h，冷却至室温后，离心分离、溶剂清洗两遍得到杂化超交联聚合物纳米纤维；

步骤4：将得到的杂化超交联聚合物纳米纤维在真空条件下500-700℃煅烧3-8h，随炉冷却至室温，即得高比表面磁性碳纳米纤维。

所述溶剂是1,2-二氯乙烷、氯仿、环己烷或正庚烷。

所述硅油是甲基硅油、乙基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油或乙基含氢硅油。

所述硅油的粘度(25℃，cps)低于1500。

有益效果

本发明提出的一种高比表面磁性碳纳米纤维的制备方法，结合超交联和高温碳化技术，具有操作简单，易于工业化的特点。制得的高比表面磁性碳纳米纤维比表面积在300-800m²/g范围内可控，纤维表现为中空管状结构，四氧化三铁以颗粒的形式填充在管内。该类新颖磁性纤维材料在环境、能源、医药及电磁屏蔽等领域潜在的应用价值。

附图说明

图1是高比表面磁性碳纳米纤维的制备工艺流程图

图2是高比表面磁性碳纳米纤维的SEM和TEM照片

图3是高比表面磁性碳纳米纤维的孔径分布曲线和BET曲线(BET Surface Area:509.4709m²/g；Average pore diameter:7.36nm)

具体实施方式

现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：

实施例1：高比表面磁性碳纳米纤维的制备