[发明专利]一种乙酰乙酸异丙酯的制备工艺在审
申请号: | 201711055780.X | 申请日: | 2017-10-31 |
公开(公告)号: | CN107840802A | 公开(公告)日: | 2018-03-27 |
发明(设计)人: | 庆九;俞新南;薛金全;刘芳;朱小刚;薛建峰;朱爱华 | 申请(专利权)人: | 南通醋酸化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C69/72 | 分类号: | C07C69/72;C07C67/46 |
代理公司: | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙)31230 | 代理人: | 陶芾 |
地址: | 226000 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 乙酸 异丙酯 制备 工艺 | ||
1.一种乙酰乙酸异丙酯的制备工艺,其特征在于:在反应容器中,加入异丙醇和催化剂,所述催化剂选自脂肪胺类催化剂或者叔胺类催化剂;或者,催化剂为脂肪胺类催化剂和叔胺类催化剂,催化剂为一种或几种任意比例混配;升温至20~100℃,滴加双乙烯酮,反应过程中反应温度控制在20~150℃,滴加结束,控制温度在20~150℃保温0.5~6小时结束,得到乙酰乙酸异丙酯粗酯;
所述异丙醇与双乙烯酮的摩尔比为1~1.8:1,催化剂加入量为总量的0.1wt%~1wt%。
2.根据权利要求1所述的乙酰乙酸异丙酯的制备工艺,其特征在于:所述反应容器为装有搅拌、温度计和回流冷凝管的反应容器。
3.根据权利要求1所述的乙酰乙酸异丙酯的制备工艺,其特征在于:脂肪胺类催化剂包括:三乙烯二胺、乙二胺、十六胺。
4.根据权利要求1所述的乙酰乙酸异丙酯的制备工艺,其特征在于:叔胺类催化剂包括:三乙胺、三丁胺、二乙基甲胺、二甲基乙胺。
5.根据权利要求1所述的乙酰乙酸异丙酯的制备工艺,其特征在于:所述粗酯经过负压精馏,得到成品乙酰乙酸异丙酯。
6.根据权利要求1所述的乙酰乙酸异丙酯的制备工艺,其特征在于:所述升温温度为30-100℃。
7.根据权利要求1所述的乙酰乙酸异丙酯的制备工艺,其特征在于:所述反应过程中反应温度控制在30~140℃。
8.根据权利要求1所述的乙酰乙酸异丙酯的制备工艺,其特征在于:滴加结束,控制温度在30~140℃保温1~5小时结束。
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