[发明专利]一种二次酸浸结合热活化制备高纯度石墨的方法

说明书

本发明公开了一种高纯石墨制备方法，具体地说是涉及一种二次酸浸结合热活化制备高纯度石墨的方法，包括以下步骤：将石墨碾压和粉碎；一次酸浸：将石墨浸渍在氢氟酸和硫酸形成的混合酸中；热活化处理：混合酸中过滤出石墨，进行热活化处理；二次酸浸：热活化处理完毕，冷却后将石墨进行二次酸浸，所述二次酸浸溶液为氢氟酸和硫酸的混合酸；从酸浸溶液中过滤出石墨，洗涤干燥制得。采用该方法提纯的石墨纯度可达99.99%以上。

技术领域

本发明涉及一种石墨提纯方法，具体涉及一种采用二次酸浸结合热活化制备高纯度石墨的方法。

背景技术

石墨是碳质元素的结晶矿物，由于其优良的导电性、导热性、可塑性、润滑性、耐高温性而被广泛应用于冶金、化工、石油、机械、国防尖端技术、航空业、轻工业等众多领域。在冶金业中石墨主要作为耐火材料；在化工行业中石墨主要用作生产电池、电极以及各类碳素制品的原材料；在石油领域石墨烯的问世和迅猛发展，加快了后石油时代的发展，解决了巨大的能源问题；在机械领域中石墨主要用作各种结构零件的碳—石墨材料；在国防尖端技术中石墨可作为原子反应堆的中子减速剂和防护材料；在航空业中石墨用作导弹和火箭的隔热、耐热材料以及无线电连接信号和导电结构的材料；在轻工业中石墨是用作制造铅笔、墨汁、油墨和人造金刚石的原料，也作为造纸和玻璃防锈剂和磨光剂。随着现代工业以及现代科学技术的发展，石墨已经更加广泛的应用于其他各个领域，但这些行业需要的石墨中的固定碳含量高达99.9%以上，目前经过天然开采通过选矿处理的石墨中的碳含量最高可达95%，难以满足国民生产的要求。因此提纯出高纯度石墨显得尤为重要。

目前提纯石墨的方法一般有酸碱法、高温焙烧法、氯气焙烧法、氢氟酸法等。酸碱法提纯石墨需要高温煅烧，所需时间长且能耗大；高温焙烧法提纯石墨需要的热量非常大，使得能耗大，成本高，并且对设备的耐高温性能极高，使得成本进一步增加；氯气焙烧法由于氯气强，腐蚀性强，对环境污染尤为严重；氢氟酸法提纯石墨是一种比较好的提纯方法，但是对石墨的提纯很难达到99.99%以上。

发明内容

本发明为了解决现有石墨提纯方法能耗大、用时久、污染环境的问题，提供了高纯度石墨的制备方法，采用该方法制备的石墨纯度达99.99%以上。

本发明为了实现上述目的，所采取的技术方案为：一种HAH法制备高纯度石墨的制备方法（一种二次酸浸结合热活化制备高纯度石墨的方法），该方法包括以下步骤：

（1）以天然石墨为原料，碾压和粉碎后将其在氢氟酸浓度为5%~10%，硫酸浓度为30%~50%的混合酸性溶液中浸泡，酸浸温度为70℃~75℃，酸浸时间为2h~4h，完成上述步骤后，对其进行热活化处理，将石墨装入带盖子的高纯石墨坩埚，置于箱式高温电阻炉中，对其进行热活化处理，热活化温度为700℃～800℃，活化时间为55min~65min。

由于任何硅酸盐在一定条件下都可以被氢氟酸溶解，它利用石墨中的杂质和氢氟酸反应生成溶于水的氟化物及挥发物而达到提纯的目的。研究表明，当氢氟酸浓度小于2.5%时，石墨纯度随温度提高而不断提高，当氢氟酸浓度大于5%时，石墨纯度变化很小；一次酸浸硫酸浓度低于30%时，石墨纯度随硫酸浓度的增大而不断提高，当浓度大于30%后，石墨纯度变化不大；

酸浸溶液酸浸温度采用70℃~75℃，此温度能使石墨中杂质活性达到最高，从而有效减少酸浸时间，缩短操作耗时；

一次酸浸溶液酸浸时间为2h~4h，当一次酸浸时间低于2h，石墨纯度随酸浸时间不断提高，随着时间继续增加，石墨纯度有小幅提升。