[发明专利]一种奥扎格雷钠的制备方法在审
| 申请号： | 201711058278.4 | 申请日： | 2017-11-01 |
| 公开（公告）号： | CN107698513A | 公开（公告）日： | 2018-02-16 |
| 发明（设计）人： | 斯卫东;程绍红;马华仕;施蒋伟;吴海立 | 申请（专利权）人： | 浙江科瑞医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/56 | 分类号： | C07D233/56 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司33224 | 代理人： | 沈自军 |
| 地址： | 321000 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 奥扎格雷钠 制备 方法 | ||
1.一种奥扎格雷钠的制备方法，其特征在于，包括：
(1)以乙腈为溶剂，在偶氮二异丁腈的引发下，对甲基肉桂酸乙酯与N-溴代丁二酰亚胺发生溴化反应，得到对溴甲基肉桂酸乙酯；
(2)以氢氧化钠为缚酸剂，四氢呋喃为溶剂，对溴甲基肉桂酸乙酯与咪唑发生缩合成环反应，得到咪唑甲基肉桂酸乙酯；
(3)咪唑甲基肉桂酸乙酯经碱性水解，得到奥扎格雷钠。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溴化反应的温度为78～85℃，时间为1～3h。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述对甲基肉桂酸乙酯、N-溴代丁二酰亚胺和偶氮二异丁腈的摩尔比为1:1.1～1.3:0.02～0.05；对甲基肉桂酸乙酯和乙腈的质量体积比为1:2～3。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将咪唑和氢氧化钠进行混合，得到混合溶液；再将对溴甲基肉桂酸乙酯滴加入所述混合溶液中，持续搅拌，进行缩合成环反应，得到咪唑甲基肉桂酸乙酯。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述滴加的时间为1.5～2.5h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述缩合成环反应的温度为0～10℃，时间为2～3小时。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述对溴甲基肉桂酸乙酯、咪唑和氢氧化钠的摩尔比为1:2.0～2.5:2.0；对溴甲基肉桂酸乙酯和四氢呋喃的质量体积比为1:6。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，采用氢氧化钠进行碱性水解，碱性水解的温度为50～60℃，时间为1～2h。
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