[发明专利]生产己二酸二甲酯的方法有效
申请号: | 201711058555.1 | 申请日: | 2017-11-01 |
公开(公告)号: | CN109748790B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 胡松;杨卫胜;刘银川 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/44 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生产 己二酸 二甲 方法 | ||
1.生产己二酸二甲酯的方法,包括以下步骤:
(1)新鲜甲醇和熔融的己二酸加入一级酯化反应器,反应器为管壳式换热器,反应物料走管程,循环甲醇作为撤热介质走壳程,加压发生反应,反应无需添加催化剂;管壳式换热器是螺旋盘管式换热器、螺纹管缠绕式换热器中的任一种;
(2)管程出料进入酯化反应精馏塔反应段上部,汽化甲醇进入反应段下部,发生二级酯化反应,塔釜液为含有己二酸二甲酯的产品,不经提纯,直接作为产品或送入加氢单元生产1,6-己二醇,含有二甲醚的塔顶气直接进入甲醇回收塔;
(3)甲醇回收塔塔顶采出含二甲醚的不凝气,及含轻组分的液相,侧线液相采出回收甲醇即脱水和脱除轻组分杂质,不经冷却,循环至一级酯化反应器作为撤热介质,塔釜采出含水的重组分;
(4)新鲜甲醇作为酯化反应精馏塔回流液,同时从上升气相中吸收酯类;
其中,所述一级酯化反应器反应压力为0.3~1.5MPaG,反应温度为90~150℃,甲醇和己二酸的摩尔比为2~8:1。
2.根据权利要求1所述的生产己二酸二甲酯的方法,其特征在于,所述一级酯化反应器反应压力为0.5~1MPaG;反应温度为100~120℃。
3.根据权利要求1所述的生产己二酸二甲酯的方法,其特征在于,所述一级酯化反应器中甲醇和己二酸的摩尔比为3~6:1。
4.根据权利要求1所述的生产己二酸二甲酯的方法,其特征在于,所述酯化反应精馏塔和甲醇回收塔上部均采用高效低阻填料,下部为板式塔。
5.根据权利要求1所述的生产己二酸二甲酯的方法,其特征在于,所述酯化反应精馏塔反应段催化剂悬浮在板上液层中,其中任一层催化剂均可取出更换,而不影响酯化反应精馏塔运行。
6.根据权利要求1所述的生产己二酸二甲酯的方法,其特征在于,所述酯化反应精馏塔上部精馏段采用填料,将催化剂颗粒封装在金属填料笼子中。
7.根据权利要求1所述的生产己二酸二甲酯的方法,其特征在于,所述酯化反应精馏塔塔顶压力为0.02~0.6MPaG;塔釜温度为120~210℃。
8.根据权利要求1所述的生产己二酸二甲酯的方法,其特征在于,所述酯化反应精馏塔塔顶压力为0.04~0.2MPaG;塔釜温度为165~195℃。
9.根据权利要求1所述的生产己二酸二甲酯的方法,其特征在于,所述酯化反应精馏塔液体体积时空速率为0.2~0.6h-1。
10.根据权利要求1所述的生产己二酸二甲酯的方法,其特征在于,所述酯化反应精馏塔塔釜己二酸二甲酯产品纯度≥99.5%,己二酸二甲酯产品酸值≤0.5mgKOH/g。
11.根据权利要求1所述的生产己二酸二甲酯的方法,其特征在于,所述的方法适用于己二酸二乙酯、己二酸二异辛酯、己二酸二丁酯、丁二酸二甲酯的生产。
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