[发明专利]一种检测肼的荧光探针及其应用

权利要求书

1.一种检测肼的荧光探针，化学名称为9-氯-11-氧代-2,3,6,7,-四氢吡喃并[2,3,f]吡咯并[3,2,1-ij]喹啉-10-甲醛，结构式如式（I）所示：

(I)。

2.一种如权利要求1所述的荧光探针的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）在氮气氛围中，3-甲氧基苯胺与1-溴-3-氯丙烷加热反应；反应结束冷却至80℃后，向反应体系中滴加HI，然后加热反应；经分离纯化得8-羟基久洛里定；

（2）在搅拌条件下，向丙二酸和苯酚混合物中缓慢滴加三氯氧磷，滴加完毕后，加热搅拌，分离纯化得到丙二酸二苯酯；

（3）将丙二酸二苯酯溶解在甲苯中，搅拌下加入步骤（1）的产物，然后加热回流，冷却至室温，减压过滤，用石油醚洗涤滤饼，滤饼即化合物9-羟基-2,3,6,7,-四氢吡喃并[2,3,f]吡咯并[3,2,1-ij]喹啉-11-酮；

（4）在氮气氛围中，将N,N-二甲基甲酰胺滴加到三氯氧磷中搅拌；将步骤（3）的产物的DMF溶液缓慢滴加到上述溶液中，然后加热反应；反应结束后，分离纯化后得到化合物9-氯-11-氧代-2,3,6,7,-四氢吡喃并[2,3,f]吡咯并[3,2,1-ij]喹啉-10-甲醛。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中分离纯化步骤为：反应体系中加入蒸馏水，分液收集有机相，减压下除去溶剂后得到残余物，然后通过硅胶柱色谱纯化，得到白色结晶的化合物。

4. 根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述硅胶柱的洗脱剂为石油醚：CH_{2Cl2为2:1（v/v）的混合溶剂，石油醚沸程为60-90。}

5.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤（2）中分离纯化步骤为：反应体系倒入蒸馏水中，用乙酸乙酯萃取，有机相干燥；减压蒸除乙酸乙酯得产物。

6.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤（3）中分离纯化过程为：反应液倒入冰水中，加入氢氧化钠溶液至大量沉淀出现；减压过滤，用蒸馏水洗涤滤饼，滤饼干燥后用乙醇重结晶。

7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述氢氧化钠的浓度为20wt%。

8.一种如权利要求1所述的荧光探针在荧光检测溶液中肼含量的应用。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，激发波长为480nm，发射波长为560nm。

10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，检测时间为加入荧光探针2min后。