[发明专利]一种多聚赖氨酸季铵盐化合物、制备方法及其用途

说明书

技术领域

本发明属于防腐抗菌领域，具体涉及到一种多聚赖氨酸季铵盐化合物的制备方法及其用途。

背景技术

随着人民生活水平提高，健康和绿色的概念越来越被大众所接受。开发高效、安全、广谱、性能稳定的天然防腐抗菌剂越来越受到研究者的关注。对天然防腐抗菌剂的市场需求也必然日益增长。

阳离子醚化剂具有广泛的用途，可用于制备阳离子淀粉、阳离子型聚丙烯酰胺、电镀添加剂、纺织印染助剂、抗静电剂及造纸助剂，尤其在日用化学工业可制备一系列日用化学品

多聚赖氨酸作为食品防腐抑菌剂，但是对真菌的抑菌效果不好。可通过化学改性与阳离子醚化剂发生醚化反应提高多聚赖氨酸的广谱抑菌和抗菌活性，拓展其应用范围。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多聚赖氨酸季铵盐及其制备方法，该方法制备的多聚赖氨酸季铵盐是在多聚赖氨酸的氨基上的氢被阳离子醚化剂取代生成的多聚赖氨酸季铵盐，其取代度为20～180％。本发明制备的多聚赖氨酸季铵盐具有广谱的抑菌和杀菌性能，本发明的制备方法反应时间短，效率高，反应条件容易控制，操作简单，因而具有广泛的应用前景。

本发明得到的多聚赖氨酸季铵盐，具有以下优势：

1.多聚赖氨酸季铵盐的制备方法简单，很容易工业化生产，反应条件温和，反应产率高，无副反应。

2.同多聚赖氨酸相比，多聚赖氨酸季铵盐具有更广谱的抑菌杀菌性能，尤其对霉菌具有好的抑菌和杀菌效果。

3.多聚赖氨酸季铵盐的分子量远大于多聚赖氨酸，多聚赖氨酸季铵盐用于纺织服装领域时，多聚赖氨酸季铵盐更容易吸附在织物表面，是纺织品达到长效抑菌。

本发明的具体工艺步骤为：

步骤1：取一定量的多聚赖氨酸溶于水中并搅拌形成水溶液；

步骤2：取一定比例的阳离子醚化剂与步骤1所得到的溶液进行混合；

步骤3：用0.5～3mol/L的NaOH水溶液，将步骤2得到的溶液调pH到8～12，在40～70℃下反应3～24h，

步骤4：将步骤3得到的溶液用1～3mol/L的盐酸调pH为6～7，并于截留分子量为500～1000的纤维素透析袋中透析1～3d，然后进行喷雾干燥或冷冻干燥，得到多聚赖氨酸季铵盐。

说明书附图

图1为本发明的多聚赖氨酸季铵盐的红外光谱图。

图2为本发明的多聚赖氨酸季铵盐的核磁氢谱图。

图3为本发明的多聚赖氨酸季铵盐的抑菌图，图3(a)为大肠杆菌，图3(b)为葡萄球菌，图3(c)为镰刀菌。

具体实施方式

实施例1：(1)取0.667克多聚赖氨酸溶于13mL水中搅拌形成均匀的水溶液；(2)再向(1)中水溶液中加4.467克的阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵；(3)用1mol/L的NaOH水溶液，将步骤(2)得到的溶液调pH到8，在70℃下反应6h；(4)将(3)得到的溶液用1mol/L的盐酸调pH为6，并于截留分子量为1000的纤维素透析袋中透析2d，然后进行喷雾干燥或冷冻干燥，得到多聚赖氨酸季铵盐。

从图1可知图中在1477cm^-1为CH₃，由3261cm^-1为NH，由于原料聚赖氨酸(ε-PL)中无—CH₃基团,因此可说明成功合成多聚赖氨酸季铵盐。

从图2可知，在图中δ为2.50属于H-6的质子峰，δ为4.19属于H-7的质子峰，δ为3.33属于H-8的质子峰，δ为3.13属于H-9的质子峰。δ为1.71属于H-2的质子峰，δ为1.23属于H-3的质子峰，δ为1.39属于H-4的质子峰，δ为3.06属于H-5的质子峰。

从图2中积分面积计算出取代度

积分面积计算出取代度DS＝(H-7/H-5)×100％＝(1/1.71)×100％＝58％。

实施例2：(1)取0.6克多聚赖氨酸溶于10mL水中搅拌形成均匀的水溶液；(2)再向(1)中水溶液中加2.23克的阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵；(3)用0.5mol/L的NaOH水溶液，将步骤(2)得到的溶液调pH到9，在40℃下反应5h；(4)将(3)得到的溶液用1mol/L的盐酸调pH为7，并于截留分子量为1000的纤维素透析袋中透析3d，然后进行喷雾干燥或冷冻干燥，得到多聚赖氨酸季铵盐。