[发明专利]一种全色段电制变色聚合物及其制备方法有效
申请号: | 201711062844.9 | 申请日: | 2017-11-02 |
公开(公告)号: | CN107739430B | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
发明(设计)人: | 徐挺;张辉;梁瑜章 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;C08J5/18;C09K9/02 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 高玲玲 |
地址: | 210093 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 全色 段电制 变色 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种全色段电制变色聚合物,其特征在于:所述聚合物为聚2,5-二(3,4-(2,2-二甲基丙烯)二氧噻吩-2,5-二基)-3,4-乙烯二氧噻吩,具有分子结构如式1所示的有机共轭结构:
所述聚合物的分子量为103~105,所述聚合物制成的薄膜,能实现由紫色、红色、黄色、绿色、青绿色、到蓝色的循环可逆变化。
2.一种根据权利要求1所述的电致变色聚合物的制备方法,其特征在于:采用以下的制备路线:
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述制备具体包括以下步骤:
(1)以2,2-二甲基-1,3-丙二醇和3,4-甲氧噻吩为原料在甲苯中合成2,2-ProDOT(Me)2;
(2)2,2-ProDOT(Me)2经低温反应在α位上发生锡化反应,得到中间体三丁基锡化合物;
(3)EDOT在氯仿中经过溴化反应在2位和5位取代溴,得到中间体2,5-二溴-3,4-乙烯二氧噻吩;
(4)将步骤(2)和步骤(3)所得的两种产物经过Stille偶联的方法得到聚合单体2,5-二(3,4-(2,2-二甲基丙烯)二氧噻吩-2,5-二基)-3,4-乙烯二氧噻吩;
(5)单体通过电化学氧化方法聚合得到聚2,5-二(3,4-(2,2-二甲基丙烯)二氧噻吩-2,5-二基)-3,4-乙烯二氧噻吩。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1的合成反应条件如下:保护氛围为氮气,催化剂为Ptsa,反应溶剂甲苯,反应温度80℃,反应时间为12h。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤2的反应条件如下:保护氛围为氮气,在反应溶剂为无水THF,溶解温度为-78℃,催化剂为n-BuLi,反应温度为25~30℃,反应时间为12h。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤3的反应条件如下:保护氛围为氮气,溴化剂为NBS,反应温度为25~30℃,反应时间为2h,产物通过分层、层析柱分离获得。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤4的反应条件如下:保护氛围为氮气,催化剂为Pd(PPh3)4,溶剂为无水THF,25~30℃搅拌0.5h后加热回流24小时。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤5的反应条件如下:保护氛围为氮气,电解液为ACN,电解质为六氟化磷四丁基铵,工作电极为ITO导电玻璃,对电级为铂片,参比电极为Ag/AgCl。
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