[发明专利]一种二氧化钛纳米线及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及二氧化钛纳米线的技术领域。

背景技术

纳米TiO₂作为一种n型半导体，可广泛应用于太阳能电池、光催化分解水制氢、光催化降解有机物、化学传感器、涂料等领域。

纳米TiO₂的常见微观形态包括纳米颗粒、纳米线、纳米带、纳米棒、纳米球、纳米管等，常见的晶体结构包括无定型、金红石型、锐钛矿型、混晶型等。其微观形态及晶体结构对纳米TiO₂的物理性能和化学性能均有重要的影响。

在不同的微观形态中，TiO₂纳米线具有极高的比表面积和规整性，具有较强的光吸收能力，在光吸收后，可产生较多的光生电子-空穴对，同时其线形形态较好地为电子传输提供了通道，有效减少了光生电子-空穴对复合的几率，表现出了优异的光电性能。

在现有技术中，水热法因其制备工艺简单，成本较低，是TiO₂纳米线制备方法中最具有实际应用前景的方法之一。现有技术中采用水热法制备TiO₂纳米线主要包括以下两种：其一是将现有的TiO₂原料，如P25进行剥离、重结晶，再制得TiO₂纳米线；另一种为将钛源与酸等混合后在基底介质上生长得到TiO₂纳米线。这两种方法的制备步骤均较繁琐，生产成本较高，生产周期较长，且在制备过程中对TiO₂纳米线形态的控制难度较大。

发明内容

本发明的目的在于提出一种不需使用TiO₂作为原料，制备中不需基底介质的，能得到纳米线形态的TiO₂的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种二氧化钛纳米线的制备方法，其包括以下过程：

（1）将钛源与有机试剂混合，在碱的作用下进行水热反应，得到纳米钛盐；

（2）将所述纳米钛盐与酸反应，得到中间产物；

（3）将所述中间产物焙烧，得到所述二氧化钛纳米线。

在上述方案中，步骤（1）中碱的作用包括促进钛源与有机试剂反应；促进钛源与有机试剂反应后得到均一稳定的胶体；进一步与均一稳定的胶体反应生成纳米钛盐等；步骤（2）得到的中间产物在本发明的一个实施例中使用氢氧化钠作为碱时，其为纳米的偏钛酸钠。

一些进一步的优选包括：

所述钛源为钛酸丁酯。

所述有机试剂为乙醇。

所述钛源与有机试剂的体积比为1:1.5~3。

所述碱的浓度为5~15mol/L。

所述水热反应的温度为170~190℃。

所述步骤（2）中所述酸的H⁺的浓度为0.05~0.15mol/L。

所述步骤（3）中焙烧的温度为400~500℃。

或，进一步的优选方案为：

该二氧化钛纳米线的制备方法，包括以下过程：

（1）将8mL钛酸丁酯与16mL无水乙醇混合均匀，其后缓慢滴加3mL浓度为10mol/L的氢氧化钠，混合均匀，得到前驱体溶液；

（2）将所述前驱体溶液转移至水热合成反应釜中恒温180℃反应24h，得到纳米钛酸钠；

（3）将所述纳米钛酸钠与浓度为0.1mol/L的HCl的混合，磁力搅拌12h，其后将固体分离冲洗至中性，得到中间产物；

（4）将所述中间产物在450℃下焙烧2h，即得到所述二氧化钛纳米线。

在该优选实施方案中，通过原料之间的配比，离子浓度的控制，水热条件的选择，及焙烧条件的选择等多因素综合优化，可得到形貌优良、稳定的二氧化钛纳米线。在本发明的一个实施例中，使用该优选实施方案制备得到的二氧化钛纳米线为锐钛矿型晶体结构，其平均直径为200nm，直而均一，在光催化降解中显示出极高的降解效率。

本发明进一步提出一种二氧化钛纳米线，其可根据上述制备方法或其优选实施方式制备得到。

本发明的二氧化钛纳米线可应用于光催化反应中。

本发明具备以下有益效果：

（1）本发明的制备方法不需使用TiO₂作为原料制备纳米线形态的TiO₂，显著降低了生产成本，提高了生产效率；

（2）本发明的制备方法不需要使用基底介质即可得到形态完美的纳米线结构，显著降低了生产成本，提高了生产效率；

（3）本发明的制备方法使用一步水热法，极大地缩短了工艺流程，降低了生产周期，提高了生产效率；