[发明专利]一种氧化钴修饰碳纳米球电极材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种氧化钴修饰碳纳米球电极材料的制备方法，包括：以苯乙烯为单体乳液聚合得到PS微球乳液；分散在Tris缓冲液中，加入盐酸多巴胺水溶液，然后逐滴滴加钴源溶液搅拌均匀，进行反应，经抽滤得到黑色固体，再次分散在Tris缓冲液中，加入盐酸多巴胺水溶液搅拌均匀，再次进行反应，经抽滤，真空干燥得到PS@PDA；置于惰性气氛中煅烧，然后取出置于空气中煅烧，即得。本发明方法简单易行、安全环保、成本低，制得的氧化钴修饰碳纳米球可以作为负载硫S的导电框架，弥补单质硫在导电性差的缺陷，同时通过对多硫化物的吸附作用，可以减少硫在电解液中的溶解，在保证一定比容量的情况下具有良好的循环稳定性。

技术领域

本发明属于锂硫电极材料领域，特别涉及一种氧化钴修饰碳纳米球电极材料的制备方法。

背景技术

能源是人类生活和生产过程中不可缺少的物质基础，而能源的短缺成为了当今社会发所要面对的一大重要问题。锂硫电池的理论能量密度为2600Wh/kg，是商用锂离子电池的3～5倍，是极具应用前景的电化学储能体系，近年来引起了研究人员的广泛关注。

硫单质的导电性差以及多硫化物的穿梭效应一直是制约锂硫电池技术发展的主要因素。解决电池电极导电性差这一问题的最直接的方法就是使用一种适合的电子导体，如碳材料。为了减少多硫化物的穿梭效应，可以采用多孔载体对多硫化物进行束缚、利用含硫聚合物材料或者采用氧化物等材料作为多硫化物的吸附剂，限制多硫化物向电解液扩散。

在目前可获得的碳材料中，多孔碳材料作为一种兼具导电性、化学性能的碳材料，被尝试以各种形式利用在电极材料中。但是在锂硫电池应用的实例中，多孔碳材料固硫效果并不十分理想，因此通常会和其他材料进行复合以提高其固硫效果。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种氧化钴修饰碳纳米球电极材料的制备方法，本发明方法简单易行、安全环保、成本低，制得的氧化钴修饰碳纳米球可作为负载硫S的导电框架，应用在锂硫电池电极材料中，弥补单质硫材料在导电性能上的缺陷，提升电极在锂硫极材料中的导电性能。

本发明的一种氧化钴修饰碳纳米球电极材料的制备方法，包括：

(1)将乳化剂分散在去离子水中，氮气脱气，依次加入单体苯乙烯及引发剂溶液进行乳液聚合，得到聚苯乙烯PS微球乳液；其中乳化剂、苯乙烯、引发剂的用量比为0.2g：10mL：0.03～0.04g；

(2)将步骤(1)得到的PS微球乳液分散在Tris缓冲液中，加入盐酸多巴胺水溶液，然后逐滴滴加钴源溶液搅拌均匀，进行反应，经抽滤得到固体，再次分散在Tris缓冲液中，加入盐酸多巴胺水溶液搅拌均匀，再次进行反应，经抽滤，真空干燥得到PS@PDA；其中PS微球乳液、盐酸多巴胺、钴源的用量比为20mL：300～500mg：200～400mg；

(3)将步骤(2)得到的PS@PDA置于惰性气氛中煅烧，然后取出置于空气气氛中煅烧，得到氧化钴修饰碳纳米球电极材料。

所述步骤(1)中的乳化剂为无水碳酸钠Na₂CO₃和十二烷基硫酸钠SDS。

所述步骤(1)中的引发剂为K₂S₂O₈。

所述步骤(1)中氮气脱气的时间为30min。

所述步骤(1)中乳液聚合的工艺条件为：加入单体苯乙烯前反应温度为55～65℃，加入单体苯乙烯后反应25～35min，然后升温至70～80℃，加入乳化剂继续反应18～22h。

所述步骤(1)中乳液聚合的油水比例为1：1。

所述步骤(1)中的PS微球乳液为乳白色乳液，粒径为90～130nm。