[发明专利]一种疏水性蜂窝状沸石材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711066084.9 | 申请日: | 2017-11-02 |
公开(公告)号: | CN107583604B | 公开(公告)日: | 2018-09-18 |
发明(设计)人: | 陈大博 | 申请(专利权)人: | 景德镇佳奕新材料有限公司 |
主分类号: | B01J20/18 | 分类号: | B01J20/18;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 李静 |
地址: | 333400 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 疏水 蜂窝状 石材 料及 制备 方法 应用 | ||
1.一种疏水性蜂窝状沸石材料,其特征在于,包括ZSM-5型沸石、Y型沸石及转晶材料,其中,ZSM-5型沸石与Y型沸石的质量比为2:3-3:2,且所述ZSM-5型沸石和Y型沸石占疏水性蜂窝状沸石材料总质量的80-84%,不包括载体质量,所述转晶材料由ZSM-5型沸石和Y型沸石经转晶处理制得,且其质量占疏水性蜂窝状沸石材料总质量12-18%,所述疏水性蜂窝状沸石材料微孔直径为0.5-2.0nm。
2.根据权利要求1所述的疏水性蜂窝状沸石材料,其特征在于,所述ZSM-5型沸石的结晶度为70%以上,硅铝摩尔比大于100,微孔直径0.5-0.6nm,比表面积大于300㎡/g,颗粒细度小于325目。
3.根据权利要求1所述的疏水性蜂窝状沸石材料,其特征在于,所述Y型沸石的结晶度为70%以上,硅铝摩尔比大于7,微孔直径0.8-2.0nm,比表面积大于300㎡/g,颗粒细度小于325目。
4.一种权利要求1-3任一项所述的疏水性蜂窝状沸石材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将ZSM-5型沸石和Y型沸石混合,得到混合粉体;
(2)将所述混合粉体与辅料混合成型,得到蜂窝状毛坯;
(3)所述蜂窝状毛坯经转晶、疏水和酸洗处理,制得所需疏水性蜂窝状沸石材料,
其中,采用乙二胺法、四氯化硅法或六氟硅酸铵法对所述蜂窝状毛坯进行转晶,转晶温度70℃-500℃,保温时间2h-12h;
对转晶后的材料进行水热法疏水处理,疏水处理温度为400-650℃,通水流量100-140ml/min,疏水处理时间4h-12h,然后自然降温。
5.根据权利要求4所述的疏水性蜂窝状沸石材料的制备方法,其特征在于,对疏水处理后的材料进行酸洗处理,将经过疏水处理的材料浸泡到稀盐酸或稀硝酸溶液中,溶液温度为60℃-80℃,浸泡时间为2-6h,然后用水淋洗至中性后,自然干燥,最后经100℃-160℃温度烘干。
6.根据权利要求4所述的疏水性蜂窝状沸石材料的制备方法,其特征在于,采用无载体直接挤出法成型所述蜂窝状毛坯,其步骤包括,以重量份计,称取混合粉体40-50份、粘结剂2-6份、塑性润滑剂30-70份、水5-20份,充分混合成泥,炼泥成段,通过蜂窝状结构钢模采用挤出成型法成形为蜂窝状毛坯。
7.根据权利要求6所述的疏水性蜂窝状沸石材料的制备方法,其特征在于,所述粘结剂为CMC、MC、聚乙烯醇或生物胶。
8.根据权利要求6所述的疏水性蜂窝状沸石材料的制备方法,其特征在于,所述塑性润滑剂为硅溶胶、铝溶胶、锆溶胶。
9.根据权利要求4所述的疏水性蜂窝状沸石材料的制备方法,其特征在于,采用有载体制浆浸渍法成型所述蜂窝状毛坯,其步骤包括,以重量份计,取混合粉体27-40份、胶粘剂27-47份、水15-40份,充分搅混成悬浮浆,然后以瓦楞状蜂窝结构的玻陶纤维棉为载体或以金属蜂窝状结构为载体,采用正、负压浸渍法反复浸渍使悬浮浆均匀涂挂在载体上,经常温自然干燥与烘干,得到蜂窝状毛坯。
10.根据权利要求9所述的疏水性蜂窝状沸石材料的制备方法,其特征在于,所述胶粘剂为硅溶胶、铝溶胶、锆溶胶。
11.根据权利要求4-10任一项所述的疏水性蜂窝状沸石材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)的转晶和疏水处理过程在中高温金属活化炉中进行。
12.根据权利要求11所述的疏水性蜂窝状沸石材料的制备方法,其特征在于,所述乙二胺法中乙二胺的用量为蜂窝状毛坯的0.1-0.4wt%;所述四氯化硅法中四氯化硅的用量为蜂窝状毛坯的0.1-0.4wt%;所述六氟硅酸铵法中六氟硅酸铵的用量为蜂窝状毛坯的0.4-0.7wt%。
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