[发明专利]间苯二甲酸的制备方法

权利要求书

1.一种间苯二甲酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：在间二甲苯氧化体系中，间二甲苯经一次氧化，反应得间苯二甲酸；所述间二甲苯氧化体系包括催化剂、氧化剂和溶剂，所述催化剂为Co-Mn-Br催化剂，所述氧化剂含有5～21％的O₂、0.04％～79％的CO₂，以及N₂，所述百分比为体积百分比；所述一次氧化结束时，尾气中氧气分压为1.21％～6％。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，由上述制备方法制备的间苯二甲酸还经过二次氧化及加氢精制后，再经过滤、洗涤、干燥得到精制后的间苯二甲酸；其中较佳地，所述二次氧化的氧化体系、工艺条件与所述一次氧化的氧化体系、工艺条件相同；所述加氢精制的条件较佳地为：在转筐式反应釜进行，催化剂为铂碳催化剂，搅拌桨的转速为500～1000ppm，温度为180-270℃，反应压力为0.8-3.0MPa，以溶剂的平均停留时间计反应时间为30～90min。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为空气和CO₂的混合物；空气和CO₂的体积比较佳地为0.1～9，更佳地为0.1～2。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氧化剂中N₂的含量为0.78％～78％；所述氧化剂中还含有CO，CO的含量较佳地为0.0002％～0.002％。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述间二甲苯氧化体系中还含有催化添加剂；

其中，所述催化添加剂较佳地包括稀土金属醋酸盐、碱金属醋酸盐和过渡金属醋酸盐中的一种或多种，所述催化添加剂在间二甲苯氧化体系中的加入量为50～1500ppm。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的稀土金属醋酸盐包括Ce、Nd、Pr、Gd、Dy、Sm和La中的一种或多种稀土金属的醋酸盐；

和/或，所述碱金属醋酸盐包括Li、Na、K、Rb、Cs和Fr中的一种或多种碱金属的醋酸盐；

和/或，所述过渡金属醋酸盐包括Hf、Zr、Fe和Mo中的一种或多种过渡金属的醋酸盐。

7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述催化添加剂在间二甲苯氧化体系中的加入量为100～300ppm。

8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述稀土金属醋酸盐在间二甲苯氧化体系中的加入量为50ppm～500ppm；

和/或，所述碱金属醋酸盐在间二甲苯氧化体系中的加入量为50ppm～500ppm；

和/或，所述过渡金属醋酸盐在间二甲苯氧化体系中的加入量为50ppm～500ppm；以过渡金属离子的添加量计，其含量优选20～350ppm。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为醋酸钴、醋酸锰和溴化钠或氢溴酸的混合物，其中，醋酸钴、醋酸锰、溴化钠或氢溴酸的Co离子浓度、Mn离子浓度、Br离子浓度范围较佳地为200～1000ppm、200～1000ppm、200～1600ppm；

和/或，所述催化剂和催化添加剂在反应之前先混合均匀。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，间二甲苯氧化体系中，所述溶剂为水与醋酸组成的液体；其中，水在反应体系中的含量较佳地为3％～12％；溶剂比((HAc+H₂O)/MX)较佳地为1～20，更佳地为3～20；

所述反应的转速为500～1000rpm，较佳地为400～800ppm；所述反应的温度为150～240℃，较佳地为150-190℃；所述反应的压力为0.45～2.5MPa，较佳地为0.45-2.0MPa；所述反应的时间为30～120min，较佳地为30～60min。