[发明专利]间苯二甲酸的制备方法在审
| 申请号： | 201711066086.8 | 申请日： | 2017-11-02 |
| 公开（公告）号： | CN107954850A | 公开（公告）日： | 2018-04-24 |
| 发明（设计）人： | 孙伟振;赵玲;吕全明;董健 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学 |
| 主分类号： | C07C51/265 | 分类号： | C07C51/265;C07C63/24 |
| 代理公司： | 上海弼兴律师事务所31283 | 代理人： | 薛琦,邹玲 |
| 地址： | 200237 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 间苯二 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种间苯二甲酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：在催化剂和催化添加剂作用下，在溶剂中氧化间二甲苯，反应得间苯二甲酸；所述催化剂为Co-Mn-Br催化剂，所述催化添加剂包括稀土金属醋酸盐、碱金属醋酸盐和过渡金属醋酸盐中的一种或多种，所述催化添加剂在间二甲苯氧化体系中的加入量为50～1500ppm。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的稀土金属醋酸盐包括Ce、Nd、Pr、Gd、Dy、Sm和La中的一种或多种稀土金属的醋酸盐；
和/或，所述碱金属醋酸盐包括Li、Na、K、Rb、Cs和Fr中的一种或多种碱金属的醋酸盐；
和/或，所述过渡金属醋酸盐包括Hf、Zr、Fe和Mo中的一种或多种过渡金属的醋酸盐。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化添加剂在间二甲苯氧化体系中的加入量为100～300ppm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化添加剂为稀土金属醋酸盐和/或碱金属醋酸盐。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述催化添加剂为La(Ac)3、NaAc和Dy(Ac)6以质量比2:1:1形成的混合物。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土金属醋酸盐在间二甲苯氧化体系中的加入量为50ppm～500ppm；
和/或，所述碱金属醋酸盐在间二甲苯氧化体系中的加入量为50ppm～500ppm；
和/或，所述过渡金属醋酸盐在间二甲苯氧化体系中的加入量为50ppm～500ppm。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述稀土金属醋酸盐在间二甲苯氧化体系中的加入量为200～300ppm；
和/或，所述碱金属醋酸盐在间二甲苯氧化体系中的加入量为200～300ppm；
和/或，所述过渡金属醋酸盐在间二甲苯氧化体系中的加入量为200～300ppm。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过渡金属醋酸盐的加入量以过渡金属离子的添加量计，为20～350ppm。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的催化剂中，醋酸钴、醋酸锰、溴化钠的Co离子、Mn离子、Br离子浓度范围分别为100～2000ppm、100～2000ppm、100～2000ppm；
和/或，所述催化剂和催化添加剂在反应之前先混合均匀。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，间二甲苯氧化体系中，氧化剂为空气，所述溶剂为水与醋酸组成的液体；其中，水在反应体系中的含量为3％～12％；溶剂比(HAc+H2O)/MX为3～20；
和/或，所述反应的温度为150～250℃；所述反应的压力为0.5～2.5MPa；所述反应的时间为20～60min。
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