[发明专利]一种2‑氨基‑5‑氯二苯甲酮的制备方法在审
申请号: | 201711066103.8 | 申请日: | 2017-11-02 |
公开(公告)号: | CN107698453A | 公开(公告)日: | 2018-02-16 |
发明(设计)人: | 李长英 | 申请(专利权)人: | 陕西聚洁瀚化工有限公司 |
主分类号: | C07C225/22 | 分类号: | C07C225/22;C07C221/00;C07D261/20 |
代理公司: | 西安亿诺专利代理有限公司61220 | 代理人: | 贾苗苗 |
地址: | 710000 陕西省西安市高新*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 氯二苯甲酮 制备 方法 | ||
1.一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将质量浓度为95%的乙醇、氢氧化钠、对氯硝基苯、苯乙腈混合,先在2000rpm的转速下搅拌30min,然后在25-35℃下超声振荡1h;
(2)将步骤(1)的产物微波加热10min,向体系中加入水,过滤,将滤渣用甲醇洗涤3次,然后烘干,得到5-氯3-苯基-2,1苯并异噁唑;
(3)将甲醇、5-氯3-苯基-2,1苯并异噁唑、钯碳催化剂、甲酸铵混合,在50-60℃下加热回流2h,自然冷却至室温,然后过滤,将得到的滤渣真空干燥,即得到2-氨基-5-氯二苯甲酮。
2.根据权利要求1所述的2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法,其特征在于:步骤(1)中质量浓度为95%的乙醇、氢氧化钠、对氯硝基苯、苯乙腈的质量比为10:1.2:2:1.7。
3.根据权利要求1所述的2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法,其特征在于:步骤(1)中超声振荡的条件为:超声功率100-200W、频率40Hz。
4.根据权利要求1所述的2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法,其特征在于:步骤(2)中烘干的条件为在80℃下烘干干燥5h。
5.根据权利要求1所述2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法,其特征在于:步骤(2)中微波的功率为200-400W。
6.根据权利要求1所述的2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法,其特征在于:步骤(3)中甲醇、5-氯3-苯基-2,1苯并异噁唑、钯碳催化剂、甲酸铵的质量比为30:2:0.08:1.7。
7.根据权利要求1所述2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法,其特征在于:步骤(3)中真空干燥的条件为在50℃下真空干燥4h。
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