[发明专利]一种高强力氧化石墨烯接枝锦纶纤维的制备方法及应用在审
申请号: | 201711067269.1 | 申请日: | 2017-11-03 |
公开(公告)号: | CN107723830A | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 黄效龙;刘洁 | 申请(专利权)人: | 中科纺织研究院(青岛)有限公司 |
主分类号: | D01F6/90 | 分类号: | D01F6/90;D01F1/10;C08G69/26;C08G69/28;C01B32/198 |
代理公司: | 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司37108 | 代理人: | 徐海鹏 |
地址: | 266011 山东省青岛市市北*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 强力 氧化 石墨 接枝 锦纶 纤维 制备 方法 应用 | ||
1.一种高强力氧化石墨烯接枝锦纶纤维的制备方法,其特征在于:所述方法包括:步骤1、氧化石墨烯的制备;步骤2、氧化石墨烯的接枝;步骤3、缩聚加成;步骤4、纺丝;所述氧化石墨烯的制备步骤包括:A液、B液、C液的制备;
所述A液:
将1~1.2份石墨微粉加入到20~25份冷浓硫酸中,制成A液;
所述B液:
将2~5份高锰酸钾溶液缓慢加入到A液中,并采用冷水浴使温度在20℃以内,混合完全后,保持温度在32℃以内搅拌90~120min;
所述C液:
将40~100份去离子水缓慢加入B液中,使温度维持在95℃以内,搅拌20~40min;
最后在C液中先加入100~160份去离子水,然后慢慢加入10~15份30%的过氧化氢溶液;离心分离后,用 5%HCl洗涤3~5次,再用乙醇洗涤1~2次;最后进行真空冷冻干燥,所述真空冷冻干燥的条件是:温度-20℃,压力5Pa;得到氧化石墨烯;
所述氧化石墨烯接枝步骤包括:将步骤1制备的氧化石墨烯加入分散剂,并进行超声分散,然后在氮气保护下先加入启动组分,然后加入接枝组分;所述接枝组分为硬脂胺和无水乙醇;所述接枝组份中硬脂胺和无水乙醇的质量比1:100~150;加入接枝组份后,将溶液加热到70~85℃温度,保温10~28h,冷凝回流,然后升温至95~120℃,搅拌1~2h,后继续保温20~30min,将取出完全反应的混合液经过沉淀、离心、洗涤、抽滤、喷雾干燥、研磨;
所述分散剂为水、THF、DMF、NMP、DMSO、甲基乙基酮、二甲基甲醇、醇酸树脂的一种或几种;所述启动组份为过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮的一种或几种;
所述启动组分的加入量为氧化石墨烯加入量的1/5~2倍;所述超声时间为50~100min,超声功率为1300~1500w;
所述方法还包括缩聚加成步骤,所述缩聚加成步骤包括:在制备的尼龙66初始盐水溶液中,加入步骤2制备的接枝氧化石墨烯;所述加入接枝氧化石墨烯的量为0.1~0.5%。
2.根据权利要求1所述的一种高强力氧化石墨烯接枝锦纶纤维的制备方法,其特征在于:所述分散剂的加入量为氧化石墨烯加入量的5~20倍。
3.根据权利要求1所述的一种高强力氧化石墨烯接枝锦纶纤维的制备方法,其特征在于:所述纺丝步骤:计量泵转速为650r/min;螺杆进料量为630kg/h;螺杆转速为230r/min;螺杆产量为870kg/h。
4.根据权利要求1所述的一种高强力氧化石墨烯接枝锦纶纤维的制备方法,其特征在于:所述纺丝步骤中螺杆温度控制循环水温度为5~10℃。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种高强力氧化石墨烯接枝锦纶纤维的制备方法,其特征在于:所述高强力氧化石墨烯接枝锦纶纤维应用于服装、家装、汽车装饰及床上用品。
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