[发明专利]核壳结构碳包覆钛及钛合金复合粉体及其制备方法有效
申请号: | 201711067387.2 | 申请日: | 2017-11-02 |
公开(公告)号: | CN107824786B | 公开(公告)日: | 2019-09-24 |
发明(设计)人: | 杨亚锋;李少夫;朱庆山;谭冲 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;C23C16/26 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 喻颖 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 结构 碳包覆钛 钛合金 复合 及其 制备 方法 | ||
1.一种核壳结构碳包覆钛或钛合金复合粉体,其特征在于,所述核壳结构碳包覆钛或钛合金复合粉体以钛或钛合金粉体为核,以石墨颗粒、碳纳米管、碳纳米棒、无定形碳中的一种或者多种碳物质为壳;
其中,所述核壳结构碳包覆钛或钛合金复合粉体的制备方法包括以下步骤:
(1)将除氧剂加入除氧系统中的柱形石英流化床中,将粉体原料加入化学气相沉积系统的套式石英流化床中,连接反应气控制系统、除氧系统和化学气相沉积系统,检查反应装置的气密性,然后通入高纯惰性气体排尽装置里的空气;其中,所述除氧剂为氢化脱氢钛粉,所述粉体原料为氢化脱氢钛粉或者氢化脱氢钛合金粉体,粉体原料纯度高于98%;
(2)除氧系统中的流化床和化学气相沉积系统的流化床放入各自的达到预设反应温度的加热设备中,稳定后减小惰性气体流量,同时按照配比通入高纯乙炔和高纯氢气进行化学气相沉积反应;
(3)化学气相沉积反应后,停止通高纯氢气和高纯乙炔,同时提高惰性气体的气速,稳定后取出两个流化床,冷却至室温,取出化学气相沉积系统的流化床中的碳包覆钛或钛合金复合粉体并存放。
2.根据权利要求1所述的核壳结构碳包覆钛或钛合金复合粉体,其特征在于,步骤(1)中,所述除氧剂的粉体粒度为50~150μm;所述粉体原料的粉体粒度为30~150μm。
3.根据权利要求1所述的核壳结构碳包覆钛或钛合金复合粉体,其特征在于,步骤(1)中,所述高纯惰性气体为氦气、氖气或氩气。
4.根据权利要求1所述的核壳结构碳包覆钛或钛合金复合粉体,其特征在于,步骤(1)中,所述高纯惰性气体的纯度高于99.9999%,高纯惰性气体的通入气速为300~800sccm,排气时间为30~60min。
5.根据权利要求1所述的核壳结构碳包覆钛或钛合金复合粉体,其特征在于,步骤(2)中,所述除氧系统中的加热设备的预设反应温度为450~550℃,所述化学气相沉积系统的加热设备的预设反应温度为500~700℃。
6.根据权利要求1所述的核壳结构碳包覆钛或钛合金复合粉体,其特征在于,步骤(2)中,所述高纯乙炔和高纯氢气的纯度均高于99.9999%;高纯乙炔、高纯氢气和高纯惰性气体混合气的总气速为300~800sccm,混合气中高纯乙炔:高纯氢气:高纯惰性气体的体积比=(1~10):(0~1):(2~100)。
7.根据权利要求1所述的核壳结构碳包覆钛或钛合金复合粉体,其特征在于,步骤(3)中,所述高纯惰性气体的气速为300~800sccm。
8.根据权利要求1所述的核壳结构碳包覆钛或钛合金复合粉体,其特征在于,步骤(3)中,所述核壳结构碳包覆钛或钛合金复合粉体的粒度为30~150μm;所述碳物质占所述核壳结构碳包覆钛或钛合金复合粉体总重量的0.1%~3.0%。
9.一种核壳结构碳包覆钛或钛合金复合粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将除氧剂加入除氧系统中的柱形石英流化床中,将粉体原料加入化学气相沉积系统的套式石英流化床中,连接反应气控制系统、除氧系统和化学气相沉积系统,检查反应装置的气密性,然后通入高纯惰性气体排尽装置里的空气;其中,所述除氧剂为氢化脱氢钛粉,所述粉体原料为氢化脱氢钛粉或者氢化脱氢钛合金粉体,粉体原料纯度高于98%;
(2)将除氧系统中的流化床和化学气相沉积系统的流化床放入各自的达到预设反应温度的加热设备中,稳定后减小惰性气体流量,同时按照配比通入高纯乙炔和高纯氢气进行化学气相沉积反应;
(3)化学气相沉积反应后,停止通高纯氢气和高纯乙炔,同时提高惰性气体的气速,稳定后取出两个流化床,冷却至室温,取出化学气相沉积系统的流化床中的核壳结构碳包覆钛或钛合金复合粉体并存放;其中,所述核壳结构碳包覆钛或钛合金复合粉体的外部包覆层是由纳米石墨颗粒、碳纳米管、碳纳米棒、无定型碳中的一种或多种碳物质组成。
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