[发明专利]一种埃洛石多级杂化气体吸附材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，设计一种埃洛石多级杂化气体吸附材料的制备方法。

背景技术

源源不断的机动车尾气对环境与人类的健康造成了严重的影响，汽车尾气排放产生的NO_x、CO_x、CH_x等气体，占其排放的环境污染物80％以上，其危害主要表现在雾霾天气频发、人类呼吸系统疾病等方面。因此尾气治理是汽车产业中重要的环境问题。同时氢能源由于其良好的可持续性、可再生性以及其丰富的能量供给等特点，被认为是化石燃料的良好替代品，并且其为零排放交通工具的生产提供了可能性。然而氢能源的利用面临着生产、运输、储存等问题。

固体材料的物理吸附由于其对吸附气体释放的灵活性受到广泛关注。尤其多孔矿物由于其成本低，使用周期长，具有相对高的比表面积，以及室温条件下相较高的吸附脱附性能而受到特别关注。天然埃洛石是高岭土系列中一种含水层状硅铝酸盐，中空管状结构，由许多亚微米尺寸级别的片层卷曲而成。纳米管也由于其尺寸、结构特性所带来潜在应用价值也受到广泛研究。天然埃洛石纳米管有着特殊的物理、化学性质，如较高的比表面积，高孔隙率，和良好的阳离子交换能力。鉴于埃洛石的高孔隙率、高比表面积，良好的吸附性能和天然矿物的优良性质，其被认为是极好的吸附材料。然而，这种吸附类材料并不能充分有效的解决吸收尾气、吸附固定氢气等问题，提升性能的关键是改变材料多孔特性以及通过合适的金属修饰，通过其溢出机理提高材料的吸附性能。金属钯是最早发现的吸氢材料，吸氢能力极强，同时也广泛用于尾气催化处理等领域。

本发明所公开的一种埃洛石多级杂化气体吸附材料的制备方法，采用合成工艺将对尾气及氢气等具有高活性的钯金属颗粒吸附于埃洛石表面，并包覆碳层进一步固定钯颗粒以构筑三元复合体系，最终获得碳层—钯—埃洛石多级杂化管状复合材料。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种具有较高的比表面积、化学性质稳定、多级复合结构清晰且吸附性能良好的气体吸附材料的制备方法，该材料可用于尾气吸附处理和氢气吸附等领域。

为了解决上述技术问题，本发明提供的埃洛石多级杂化气体吸附材料的制备方法，以埃洛石为主要原料，以蔗糖作为碳源，钯被选为用来提气体吸附能力的高活性贵金属，采用以下步骤：

(1)称取85mg的氯化钯与0.15g的聚乙烯吡咯烷酮，将其溶入50ml甲醇溶液中；

(2)在65～75℃恒温回流加热2～3h，获得深褐色溶液(PVP-PdCl₂溶液)；

(3)将1g的埃洛石加入50ml的PVP-PdCl₂溶液中经过搅拌－静止吸附12～24h后用去离子水及乙醇清洗，随后置于100ml浓度为0.0375mol/L水合肼碱性溶液中还原，洗涤、干燥得到灰黑色粉末；

(4)将3g蔗糖溶于去离子水和乙醇体积比为1:1的混合液中形成均一溶液后将1g上述(3)中黑色粉末加入，超声分散30min，搅拌2～3h后转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，于170～190℃恒温24h，随后采用无水乙醇和去离子水冲洗、烘干备用；

(5)将所得棕黑色粉末置于垂直式石英管中，氮气气氛下以5℃/min的升温速率升温至600℃煅烧3h，并于氮气气氛下冷却至室温。

采用上述技术方案的埃洛石多级杂化气体吸附材料的制备方法，钯颗粒分散、固定于碳层与埃洛石之间，管平均长度0.7～2μm、外径30～75nm、内径10～30nm，5～10nm厚的碳层结构清晰可见。多级杂化管状材料在室温下、2.65MPa条件下的氢吸附容量高达0.6wt％～0.8wt％，具有较高气体吸附能力，耐久性良好，具有重要的开发与应用前景。

附图说明

图1是本发明以实施例1制得的多级杂化材料的透射电镜形貌图。

从图1可以明显地观测到在碳层与埃洛石之间有明显的分界线，碳层厚度约为5～10nm，外径尺寸在30～75nm之间。钯颗粒集中分布于埃洛石表面，且被碳层紧紧包覆、固定。

具体实施方式

下面的实施例仅为了进一步说明本发明，而不是限制本发明。本发明可以按发明内容所述的任一种方式实施，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。

实施例1：