[发明专利]一种高强可降解多孔生物陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及生物医用材料制备技术领域，具体涉及一种高强可降解多孔生物陶瓷的制备方法。

背景技术

生物陶瓷是指用作特定的生物或生理功能的一类陶瓷材料，即直接用于人体或与人体直接相关的生物、医用、生物化学等的陶瓷材料。作为生物陶瓷材料，需要具备如下条件：生物相容性，力学相容性，与生物组织有优异的亲和性，抗血栓，灭菌性并具有很好的物理、化学稳定性。生物陶瓷由于具有良好的生物相容性与骨传导性，能与细胞等生物组织表现出良好的亲和性，因此，被广泛应用于骨科、牙科、整形外科、心血管外科、口腔外科及普通外科等方面。

骨折、骨病和骨囊肿等导致的骨缺损一直是骨科领域的难题之一。对于发生了病变或损伤的骨组织，可以采用自然骨，如同体骨、同种异体骨、异种骨或人工骨进行修复。但是，同体骨修复法会给病人造成二次创伤；同种异体骨和异种骨存在疾病传播的潜在危险；而人工骨存在潜在的危险性。磷酸钙生物陶瓷材料作为人体硬组织的重要组成部分，具有良好的生物相容性和生物活性，可以和骨组织形成化学结合，是骨组织工程支架的理想材料。但多孔材料的孔隙率达到应用要求时会严重影响材料的力学性能，而且陶瓷本身属于脆性材料，限制了其在骨修复中的应用。

陶瓷材料的韧性和强度可以通过复合或者添加增韧相来提高多孔材料的力学性能和韧性，对于磷酸钙生物活性陶瓷增韧主要是添加纳米级的增强粒、晶须或与其他材料复合。但是会存在支架的生物活性和力学性能不能完美结合的缺陷。

因此，研制出一种能够解决上述性能问题的生物陶瓷非常有必要。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对多孔生物陶瓷的孔隙会降低生物陶瓷力学强度以及降解性能较差的缺陷，提供了一种高强可降解多孔生物陶瓷的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种高强可降解多孔生物陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，取80～90份磷酸氢钙粉末、30～40份碳酸钙混合搅拌，置于研钵中研磨，过筛得到过筛混合钙粉，将过筛混合钙粉置于电阻炉中，通电程序升温，保温反应，自然冷却至室温后，得到磷酸钙粉；

（2）将磷酸钙粉从电阻炉中取出，研磨，过筛得到过筛磷酸钙粉，将过筛磷酸钙粉置于电阻炉中，通电程序升温，高温烧结，自然冷却至室温后，得到轻烧钙粉；

（3）按重量份数计，将20～30份碳酸钙、50～60份磷酸二氢铵、5～10份轻质碳酸镁、20～25份碳酸钠混合，研磨30～40min，过筛得到混合粉末，向混合粉末中加入60～70份去离子水，置于高速分散机中，高速分散，得到玻璃浆料；

（4）将玻璃浆料放入真空泵中排气，将玻璃浆料置于蒸馏瓶中，加热升温，蒸馏，得到蒸干的玻璃凝胶，将玻璃凝胶放入坩埚中，再将坩埚移入电阻炉中，通电升温，保温烧结后，取出坩埚，用水淬冷坩埚，得到钙磷系生物玻璃；

（5）将上述钙磷系生物玻璃研磨，过筛得到生物玻璃粉末，按重量份数计，将40～50份轻烧钙粉、30～40份生物玻璃粉末置于球磨罐中球磨，向球磨罐中加入20～25份棕榈油，继续球磨，出料，得到表面处理粉料，将20～30份聚苯乙烯泡沫微球、30～40份表面处理粉料放入切片石蜡熔液中，得到高固相浆料；

（6）将上述高固相浆料倒入预热的热压铸成型机模具中，热压成型，自然降温至室温后，脱模得到坯体，将坯体置于带有石蜡吸附剂的炭烧炉中，加热升温，保温脱蜡，继续升温，保温成孔，再升温，烧结，得到高强可降解多孔生物陶瓷。

步骤（1）所述的混合搅拌时间为10～15min，研磨时间为45～55min，通电程序升温后温度为930～960℃，保温反应时间为4～5h。

步骤（2）所述的研磨时间为30～35min，所过筛规格为200目，通电程序升温后温度为1000～1050℃，升温速率为100℃/min，高温烧结时间为3～4h。

步骤（3）所述的研磨时间为30～40min，所过筛规格为100目，高速分散机转速为3000～4000r/min，高速分散时间为12～15min。

步骤（4）所述的控制真空度为60～100Pa，蒸馏瓶加热升温后温度为100～110℃，蒸馏时间为3～4h，通电升温后温度为1200～1300℃，保温烧结时间为2～3h，

用水淬冷坩埚45～50min。