[发明专利]一种光敏聚酰亚胺及其制备方法

权利要求书

1.一种含硅氧基团光敏聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述含硅氧基团光敏聚酰亚胺如下式所示：

其中L为

R基团选自如下基团：

其中n值为8～30，m值为10～40，所述聚酰亚胺的分子量为12,000～120,000,

该方法其原始原料包括α，ω-双(甲基氨基)聚二甲基硅氧烷和卤代二氨基苯氧基苯基六氟丙烷，所述α，ω-双(甲基氨基)聚二甲基硅氧烷，化学式为：

式中n＝8～30，

所述卤代二氨基苯氧基苯基六氟丙烷，化学式为：

具体步骤包括：

a.将所述α， ω-双(甲基氨基)聚二甲基硅氧烷、卤代二氨基苯氧基苯基六氟丙烷以1∶2-2.5的摩尔比，溶解在极性有机溶剂中，在碱作用下反应5～6小时，从反应混合物中分离得到取代产物；

b.将上述取代产物溶解在极性有机溶剂中，溶质质量百分比浓度为10％～45％，完全溶解后，冷却至室温，加入基于所述α， ω-双(甲基氨基)聚二甲基硅氧烷2-2.5当量的二酐，氮气保护、在0～60℃下，搅拌反应3～6小时，得到聚酰胺酸溶液；

c.加入基于所述α， ω-双(甲基氨基)聚二甲基硅氧烷1-3mol％的对羟基苯胺或间羟基苯胺，于室温下反应2～4小时，得到以酚羟基封端的聚酰胺酸溶液；

d.加入脱水剂和催化剂进行脱水亚胺化反应，50～60℃下反应7～20小时，反应完成后，沉析，过滤，洗涤，真空干燥，得到以酚羟基封端的聚酰亚胺粉末；

e.将上述聚酰亚胺粉末溶解于有机溶剂中，加入基于所述α， ω-双(甲基氨基)聚二甲基硅氧烷2-2.5当量的邻重氮萘醌磺酰氯，在催化剂作用下5～10℃下反应1～2小时，然后升温至室温，继续反应3～5小时，沉析，过滤，洗涤，真空干燥，得到光敏聚酰亚胺；

步骤b中所述的二酐为：均苯四甲酸二酐PMDA，或3，3’4，4’-二苯砜四酸二酐DSDA，或3，3’，4，4’-联苯四酸二酐s-BPDA，或双酚A型二酐BPADA，或3，3’4，4’-二苯酮四酸二酐BTDA，或4，4’-氧双邻苯二甲酸酐ODPA，或六氟异亚丙基二酞酸二酐6FDA，其化学式如下：

步骤a中所述碱为三乙胺、吡啶、N-甲基吗啉，三乙烯二胺。

2.根据权利要求1所述的含硅氧基团光敏聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，步骤d中所述脱水剂为醋酸酐，所述催化剂为吡啶、哌啶。

3.根据权利要求1所述的含硅氧基团光敏聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，步骤a、b中所述极性有机溶剂为N，N’-二甲基甲酰胺、N，N’-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮、乙醇、甲醇。

4.根据权利要求1所述的含硅氧基团光敏聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，步骤e中所述催化剂为吡啶、DMF。