[发明专利]一种全无机钙钛矿量子点的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，尤其涉及一种钙钛矿量子点的制备方法。

背景技术

钙钛矿型量子点由于其量子效率高、发射峰宽度小以及发光颜色在可见光范围内连续可调等特点，钙钛矿型量子点被认为在LED、显示、太阳能电池等领域具有潜在的巨大应用，特别是在LED领域，有望取代目前常用的OLED和QLED，成为下一代柔性LED的主要技术。

目前，钙钛矿量子点(CsPbX₃)的制备方法采用热注入法，该方法主要是在160-200℃温度之间将含Cs的前驱体溶液注入到含Pb的前驱体溶液中迅速反应得到CsPbX₃量子点。

但是，这种方法的反应温度高，需要在惰性气氛保护下进行，因此不适合大规模的工艺生产。

发明内容

本发明提供一种全无机钙钛矿量子点的制备方法，旨在解决现有的全无机钙钛矿量子点需要惰性气氛保护且，制备过程复杂，不适合大规模的工艺生产的问题。

本发明提供一种全无机钙钛矿量子点的制备方法，所述方法包括：

将金属卤化物和Cs化合物按照摩尔比3:1混合，加入十八烯、胺有机物和油酸配成溶液，并在80～110℃的条件反应0.2～2h，其中，金属卤化物为Pb卤化物或Sn卤化物，十八烯、胺有机物和油酸的用量分别为金属卤化物和Cs化合物总质量的50～1500mL/g、0.2～2mL/g以及0.2～2mL/g；

加沉淀剂，离心，除去上清液，并加入分散剂，干燥得到全无机钙钛矿量子点的溶液，其中，沉淀剂和分散剂的用量均为金属卤化物和Cs化合物总质量的10～15mL/g。

本发明提供的一种全无机钙钛矿量子点的制备方法，该方法所需的反应温度低，不需要利用惰性气体保护和清洗，制备过程简单，适合大规模生产。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例。

图1是本发明实施例1制备得到的钙钛矿量子点的X射线衍射测试图；

图2是本发明实施例1制备得到的钙钛矿量子点的透射电镜测试图；

图3是本发明实施例2制备得到的钙钛矿量子点的透射电镜图；

图4是本发明实施例2制备得到的钙钛矿量子点的荧光检测图；

图5是本发明实施例3制备得到的钙钛矿量子点的荧光检测图；

图6是本发明实施例4制备得到的钙钛矿量子点的透射电镜图；

图7是本发明实施例4制备得到的钙钛矿量子点的荧光光谱测试图；

图8是本发明实施例5制备得到的钙钛矿量子点的透射电镜测试图。

具体实施方式

为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供一种全无机钙钛矿量子点的制备方法，该方法包括：

步骤一、将金属卤化物和Cs化合物按照摩尔比3:1混合，加入十八烯、胺有机物和油酸配成溶液，并在80～110℃的条件反应0.2～2h。

其中，金属卤化物为Pb卤化物或Sn卤化物，十八烯、胺有机物和油酸的用量分别为金属卤化物和Cs化合物总质量的50～1500mL/g、0.2～2mL/g以及0.2～2mL/g

步骤二、加沉淀剂，离心，除去上清液，并加入分散剂，干燥得到全无机钙钛矿量子点的溶液。

其中，沉淀剂和分散剂的用量均为金属卤化物和Cs化合物总质量的10～15mL/g。

具体地，步骤一中，Pb卤化物为PbCl₂、PbBr₂和PbI₂中的至少一种。Cs化合物为碳酸铯、氢氧化铯、醋酸铯中的至少一种。胺有机物为油胺、十二胺或正辛胺。优选地，胺有机物为油胺。

优选地，步骤一中的温度为90℃,反应时间为0.5h。