[发明专利]一种采用菱铁矿制备高密度磷酸铁锂的方法有效
申请号: | 201711070611.3 | 申请日: | 2017-11-03 |
公开(公告)号: | CN107863530B | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 谷亦杰;秦文娟;陈蕴博;刘成全;王海峰;刘洪权;陈林;王萌 | 申请(专利权)人: | 山东科技大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M10/0525;C01B25/37;C01B25/45;C01B25/26 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 段毅凡 |
地址: | 266590 山东省青岛市经*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 铁矿 制备 高密度 磷酸 方法 | ||
1.一种利用菱铁矿制备高密度磷酸铁锂的方法,其特征在于,
第一步:溶解菱铁矿
在菱铁矿中直接加入磷酸,要求磷酸的浓度为0.2-0.3mol/L,要求铁与纯磷酸的摩尔比为2:(4-8),反应温度为0-100℃,反应时间为1-5h,待充分反应后,过滤得到铁的溶液,化学反应式为:
FeCO3+2H3PO4=Fe2++2(H2PO4)-+H2O+CO2
第二步: 铁的溶液与高分子共聚物P( DMDAAC-AM)混合
把第一步得到的铁的溶液加入到P( DMDAAC-AM)溶液当中充分搅拌,使二者混合均匀,要求P( DMDAAC -AM)与菱铁矿的质量之比为1:10~1:50;
第三步: 铁与P( DMDAAC-AM)的混合溶液与双氧水反应
在第二步的混合溶液中加入双氧水,双氧水的浓度为5-30wt%,要求铁与纯双氧水的摩尔比为2:(1-1.5),反应温度为50-100℃,反应时间为1-5h,待充分反应后,过滤,用去离子水洗涤、干燥得磷酸铁锂前驱体二水磷酸铁,化学反应式为:
2Fe2++4(H2PO4)-+H2O2+2H2O =2FePO4·2H2O↓+2H3PO4
第四步:将第三步制备的二水磷酸铁与碳酸锂和葡萄糖混合烧结后得到振实密度达到1.5—2g/cm3的磷酸铁锂,二水磷酸铁与碳酸锂和以碳计葡萄糖混合摩尔比为2:(1-1.1):(0.5-0.8),反应在保护气氛中进行,反应温度为600-800℃,反应时间为5-15h;
化学反应式为:
2FePO4·2H2O↓+Li2CO3+0.5C=2LiFePO4+1.5CO2 + 2H2O。
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