[发明专利]一种千金子霜的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711071766.9 申请日: 2017-11-03
公开(公告)号: CN107693568A 公开(公告)日: 2018-02-16
发明(设计)人: 万薇;钟淑梅 申请(专利权)人: 九州天润(武汉)中药研究院有限公司
主分类号: A61K36/47 分类号: A61K36/47
代理公司: 武汉宇晨专利事务所42001 代理人: 余晓雪
地址: 430051 湖北省武汉市汉阳*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 千金子 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于中药饮片炮制加工技术领域,涉及一种制霜的方法,尤其涉及一种千金子霜的制备方法。

背景技术

千金子为大戟科植物续随子Euphorbia Iathyris L.的干燥成熟种子,其性辛,温;有毒;归肝、肾、大肠经。具有泻下逐水,破血消癥的功效,外用疗癣蚀疣。首载于《开宝本草》,因有大毒,被列为我国28种有毒中药管理,历代对其炮制十分重视。生千金子毒性较大,作用峻烈,多供外用,主要用于顽癣、疣赘、蛇咬伤等。去油制霜后,千金子毒性大大降低,泻下作用缓和,主要用于治疗水肿、痰饮、肿滞胀满、二便不通、血淤经闭、诸疮肿毒等。

千金子生品中脂肪油含量高达40%~50%,该油既是毒性成分,也是有效成分,对于急性淋巴细胞及粒细胞型、慢性粒细胞型、急性单核细胞型白血病白细胞均有抑制作用,故在炮制过程中,要去毒与存效并重,不可偏废。药典要求千金子霜脂肪油含量应为18%~20%,目前,药典收录的千金子霜的制备工艺以碾碎、微热、压榨去油为主,衍生的有冷法、干热法、蒸法,脂肪油降低程度不一,很难刚好达到18%~20%的脂肪油含量。给实际生产带来不便,且难以掌控。

发明内容

针对现有技术中存在的不足,本发明提供了一种先提取后混匀的千金子制霜方法,能使千金子霜的制备效率大大提高,最大限度的减少浪费,制备方法简单,质量便于控制。该方法可不受产地、批数差异限制,根据得到的千金子残渣和脂肪油含量,均可调配为符合药典标准的千金子霜。

为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:

一种千金子霜的制备方法,所述方法依次包括以下步骤:

1)干燥:取净千金子仁于110℃下干燥2小时;

2)一次粉碎:用粉碎机将步骤1)中干燥后的千金子仁粉碎成粗粉;

3)一次提取:往步骤2)得到的千金子粗粉中加入石油醚,用索氏提取器加热回流提取千金子脂肪油;优选的,所述千金子粗粉与石油醚的固液比为1g:15-25mL,更优选为1g:20mL;

4)一次过滤:将步骤3)所得提取液过滤,滤渣摊开,挥干石油醚,滤液保留;

5)二次提取:将步骤4)中的滤渣按步骤3)再提取一次;

6)二次过滤:将步骤5)所得提取液过滤,合并一次过滤和二次过滤的滤液,残渣摊开、挥干石油醚;

7)二次粉碎:将步骤6)中挥干石油醚后的千金子残渣粉碎,过100目筛,得到基本不含脂肪油的千金子粉;

8)蒸干:将步骤6)合并的滤液减压浓缩后,低温(低于60℃)蒸干石油醚,得到千金子脂肪油,密封,避光保存;

9)制霜:将步骤7)所得千金子粉、步骤8)所得千金子脂肪油和填充剂混匀,得到千金子霜。

进一步的,所述步骤9)中制霜过程中向千金子粉和千金子脂肪油中加入填充剂使得千金子霜中的脂肪油含量为18-20%。

所述步骤2)中的粗粉是指能全部通过二号筛,但混有能通过四号筛不超过40%的粉末。

进一步的,所述步骤3)中的石油醚是低沸点(30~60℃)石油醚;所述加热回流的温度优选为40~60℃,最优为55℃,回流提取的时间是6小时。

进一步的,步骤9)中填充剂为神曲、山药粉或淀粉;更进一步的,步骤9)中填充剂为淀粉。

进一步的,所述步骤8)中石油醚在减压蒸干过程中被回收,进行再利用。

与现有技术相比,本发明的优点和有益效果在于:

本发明方法选用石油醚作为千金子脂肪油的提取液,石油醚的提取率更高一些,能耗也低,容易挥发,两次提取后千金子残渣中脂肪油含量低至0.2%-0.4%,也有利于过筛。该方法可不受产地、批数差异限制,制霜过程中均可根据千金子粉和千金子脂肪油的量,加入填充剂调配,得到符合药典标准的千金子霜(药典中规定千金子霜的的检测指标为脂肪油,含量在18%-20%),同时本方法的脂肪油提取率高,加入填充剂也可以最大化利用提取出的脂肪油,本发明的方法可操作性强,生产周期短,利用率高,所得产品均匀度好,质量可控。

具体实施方式

下面申请人将结合具体的实施例对本发明的方法加以详细说明。

千金子霜的传统制备工艺有冷法、干热法、蒸法,操作流程相似,仅制得千金子霜的脂肪油含量范围存在少许差异,故选用基本法冷法为传统加工方法。

实施例1:

一种千金子霜的传统加工方法,步骤如下:

1)研碎:

取净千金子仁用铜冲捣成泥状。

2)压油

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