[发明专利]木犀草素分子印迹聚合物微球的制备方法及其在固相萃取分离纯化方面的应用

说明书

本发明公开了一种木犀草素分子印迹聚合物微球的制备方法及其在固相萃取分离纯化方面的应用。本发明以木犀草素作为模板分子，α‑甲基丙烯酸作为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂和引发剂为偶氮二异丁腈在甲醇溶剂中，合成得到具有特异性吸附能力分子印迹聚合物。将印迹聚合物作为固相萃取柱吸附剂，通过固相萃取得到纯度较高的木犀草素产品，木犀草素的纯度达到95％，回收率达到90.6％，进一步通过梯度洗脱的方式，得到大量纯度更高的木犀草素产品。

技术领域

本发明涉及分子印迹微球的制备技术领域，更具体地，涉及一种木犀草素分子印迹聚合物微球的制备方法及其在固相萃取分离纯化方面的应用。

背景技术

花生壳中木犀草素含量较高,是木犀草素的理想来源之一,开发利用花生壳中的木犀草素,可以提高花生的综合利用价值。木犀草素在人类保健和植物抗逆方面具有双重应用价值，引起了国内外研究者的广泛重视。然后天然药物提取成分较为复杂，具有许多结构相似、化学性质相似的组分，因此常规的分离手段纯度偏低，回收率不高，产品质量难以保证。分子印迹与固相萃取分离技术是通过合成具有与目标分子特异性吸附作用的印迹聚合物，对被吸附分子具有高度选择性，非常适合成分复杂的分离体系。但是目前针对花生壳中所含木犀草素，未见木犀草素分子印迹聚合物微球制备与固相萃取分离纯化的方法和应用的相关研究报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有木犀草素分离提纯用分子印迹微球的技术不足，提供一种木犀草素分子印迹聚合物微球的制备方法。

本发明还一要解决的技术问题是提供所述木犀草素分子印迹聚合物微球在固相萃取分离纯化木犀草素方面的应用。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

提供一种木犀草素分子印迹聚合物微球的制备方法，是以木犀草素标准品为模板分子，α-甲基丙烯酸作为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂，偶氮二异丁腈作为引发剂，甲醇作为致孔剂，采用沉淀聚合法制备得到。

优选地，所述模板分子：功能单体：交联剂的摩尔比为1:(6～10):(28～32)。

优选地，所述引发剂用量按照模版分子：引发剂的比例为0.2mmol：0.1g确定。

更优选地，所述模板分子、功能单体、交联剂、和引发剂的用量按照模版分子用量为0.2mmol，功能单体用量为1.6mmol，交联剂用量为6mmol，引发剂用量为0.1g确定。

优选地，所述甲醇的用量按照模板分子：甲醇的比例为0.2mmol：30mL的量确定。

优选地，本发明所述木犀草素分子印迹聚合物微球的制备方法包括以下步骤：

S01.将模板分子木犀草素标准品溶解于甲醇中，加入功能单体，超声振荡至完全溶解；

S02.往步骤S01溶解后的体系中加入交联剂和引发剂，超声脱气5min，充入氮气保护5min，密封，恒温水浴中振荡聚合；

S03.将振荡聚合后的体系过滤，取滤渣干燥，经混合有机溶剂溶液抽提，再用甲醇洗脱除去乙酸，干燥，得分子印迹聚合物。

优选地，步骤S01是在60℃水浴条件下，超声回旋振荡1h。

优选地，步骤S02所述超声脱气的时间为5min，所述充入氮气保护的时间为5min；所述聚合是在60℃恒温水浴条件下振荡聚合24h。

优选地，步骤S03所述提取是在索氏提取器中进行；所述混合溶剂为甲醇)：乙酸按照体积比为8：2混合所得。所述提取的时间为6～7天。所述干燥的时间为24h。