[发明专利]吡啶醇类配体的制备方法、吡啶醇类配体、金属有机框架材料及其制备方法有效
申请号: | 201711076429.9 | 申请日: | 2017-11-06 |
公开(公告)号: | CN107903272B | 公开(公告)日: | 2020-03-20 |
发明(设计)人: | 牛汝洁;张文华;郎建平 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22;C08G83/00 |
代理公司: | 苏州谨和知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32295 | 代理人: | 叶栋 |
地址: | 215000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡啶 醇类配体 制备 方法 金属 有机 框架 材料 及其 | ||
1.一种吡啶醇类配体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将吡咯滴加到装有3-醛基-6-甲基吡啶和有机酸的反应瓶中,加热升温并回流;
S2、待步骤S1中反应完成后,蒸干所述有机酸,并将产物重结晶得到所述吡啶醇类配体中间产物;
S3、将所述中间产物溶于有机溶剂中,向其中加入氧化剂并在室温下搅拌反应以得到混合溶液;
S4、待步骤S3中反应完成后,向所述混合溶液中加入弱还原剂并用弱碱性溶液调节pH,再通过所述有机溶剂进行萃取以得到有机相;
S5、对所述有机相进行干燥过滤以得到滤液,将所述滤液蒸干得到固体产物,并将所述固体产物溶于所述有机溶剂中,随后在低温条件下加入三氟乙酸酐,加热升温并回流,得到反应液;
S6、待步骤S5中反应完成后,将所述反应液蒸干以得到初步产物,将所述初步产物加入至碱溶液中调节pH后,抽滤并洗涤,得到粗产品,将所述粗产品重结晶得到所述吡啶醇类配体,所述吡啶醇类配体为meso-四(6-羟甲基-3-吡啶)卟啉。
2.如权利要求1所述的吡啶醇类配体的制备方法,其特征在于,所述有机酸选自丙酸、醋酸或正丁酸。
3.如权利要求1所述的吡啶醇类配体的制备方法,其特征在于,所述氧化剂为间氯过氧苯甲酸。
4.如权利要求1所述的吡啶醇类配体的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自二氯甲烷或三氯甲烷。
5.如权利要求1所述的吡啶醇类配体的制备方法,其特征在于,所述弱还原剂为饱和的亚硫酸钠溶液,所述弱碱性溶液为饱和的碳酸氢钠溶液。
6.如权利要求1所述的吡啶醇类配体的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述加热升温过程中,温度为135-145℃。
7.如权利要求1所述的吡啶醇类配体的制备方法,其特征在于,步骤S5中,所述加热升温过程中,温度为35-45℃。
8.一种吡啶醇类配体,其特征在于,所述吡啶醇类配体由权利要求1至7中任一项所述的吡啶醇类配体的制备方法所制得,所述吡啶醇类配体为meso-四(6-羟甲基-3-吡啶)卟啉,化学式为C44H34O4N8。
9.一种金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1’、提供如权利要求8所述的吡啶醇类配体,向所述吡啶醇类配体和金属盐的混合物中加入共溶剂,得到混合液;
S2’、将所述混合液放入烘箱中并缓慢升温至一定温度,并保持恒温一段时间后,缓慢降温至室温,得到所述金属有机框架材料。
10.一种金属有机框架材料,其特征在于,所述金属有机框架材料由权利要求9所述的金属有机框架材料的制备方法所制得。
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