[发明专利]利用液滴冷却实现微量材料高速降温的装置及方法

权利要求书

1.一种利用液滴冷却实现微量材料高速降温的装置，其特征在于包括：

注射器，与注射驱动器相连接，用于滴加挥发性冷却液体；

置于注射器正下方的温度传感器，包括热电堆冷端和热端，内置有加热电阻器，表面附有氮化硅薄膜，微量材料即置于氮化硅薄膜上；

数据采集器，用于采集温度传感器的热电堆信号和加热电阻器信号；

气体吹扫设备，用于完成冷却后的样品吹扫；

控制中心，所述注射器、温度传感器、数据采集器以及气体吹扫设备均与控制中心电连接。

2.一种改进型快速扫描量热仪，其特征在于，集成有权利要求1所述的利用液滴冷却实现微量材料高速降温的装置。

3.根据权利要求2所述的改进型快速扫描量热仪，其特征在于，所述利用液滴冷却实现微量材料高速降温的装置集成在快速扫描量热仪的样品室内。

4.一种利用权利要求1所述装置实现微量材料高速降温的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)样品预热：取样品放置在温度传感器的氮化硅薄膜上，利用温度传感器上的加热电阻器将样品预热到指定温度；

(2)高速降温和数据采集：通过注射器将冷却液体以液滴的形式滴加或喷射到经过步骤(1)预热后的样品表面，由数据采集器跟踪液滴接近过程中热电堆信号的变化，当液滴接近样品时，样品的温度开始降低，用于跟踪样品温度的热电堆信号偏离步骤(1)设定的指定温度，当样品降低的温差ΔT大于预先设定的触发值ΔT_trigger时，触发关闭加热电阻器；同时，对样品温度以微秒级的精度不间断的进行监控，监测降温的速率以及样品可能发生的相转变，并采集数据，进行后续数据分析；

(3)样品干燥：根据步骤(2)的采集数据显示完成冷却后，在环境温度下，通过控制中心启动气体吹扫设备去除冷却液滴，无液滴残留的样品可以原位进行样品材料的快速热分析或结构分析，完成降温。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述冷却液体为温度范围是-50℃-0℃的冷乙醇。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，指定温度范围是100K-800K。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述气体吹扫气体流量为0-10L/min。