[发明专利]一种检测隐形眼镜护理组合物中聚乙烯吡咯烷酮含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析检测领域，具体涉及隐形眼镜护理组合物中聚乙烯吡咯烷酮的含量检测方法。

背景技术

聚乙烯吡咯烷酮是一种水溶性酰胺类高分子聚合物，由于其具有优良的溶解性、成膜性、络合性及一定的表面活性，被医药、日用化学品、食品、纺织、印染、涂料等众多工业领域广泛使用。聚乙烯吡咯烷酮无臭、无味、几乎无毒，对皮肤和眼均无刺激，亦无皮肤致敏性。

聚乙烯吡咯烷酮作为一种非离子型高分子化合物，因其优良的溶解性能、低毒性和良好的生物相容性而受到人们的广泛关注和应用。聚乙烯吡咯烷酮用于隐形眼镜护理产品中，主要是提高其润滑性。

聚乙烯吡咯烷酮的定性鉴别是利用聚乙烯吡咯烷酮生成络合物的性质，通过在酸性的聚乙烯吡咯烷酮溶液中加入重铬酸钾生成橙黄色沉淀；在加有硝酸钻和硫氰酸钾的聚乙烯吡咯烷酮溶液中用硝酸酸化生成浅蓝色沉淀；在聚乙烯吡咯烷酮溶液中加入碘试液生成棕红色溶液进行定性。而准确的定性是用红外光谱进行的：利用在中红外波长范围内出现的谱带定性，即在1665cm^-1附近出现最强的谱带，为(-C＝O)伸展振动的吸收峰；在1280cm^-1和1410cm^-1附近出现次强的特征谱带,为(-CH₂)对称变形振动吸收峰和(-CH₂)剪式振动与(-CH₂)反对称变形振动重叠吸收峰。

据文献报道，现有的定量分析聚乙烯吡咯烷酮的方法有高效液相色谱法和渗透凝胶色谱法。据报道有人利用反相高相液相色谱法来分离和定量测定聚乙烯吡咯烷酮K-15的含量，采用C18的HPLC色谱柱，80/20的丙二醇和蒸馏水，0.01％TFA作为流动相，在紫外吸收波长243nm处得到了聚乙烯吡咯烷酮的单峰，其保留时间t_R＝10.69±0.17。但是其检测范围仅限于聚乙烯吡咯烷酮K-15，具有一定的局限性。另外有人用渗透凝胶的方法成功地定量分析了滴眼液中的聚乙烯吡咯烷酮，采用亲水聚甲基丙烯酸酯组成的色谱柱，紫外检测器以及0.1mol/L的乙酸钠水溶液：甲醇＝80:20(体积比)的流动相。此方法对聚乙烯吡咯烷酮的定量分析提供了一个有用的方法，但是这种方法也有其局限性，主要是仪器和流动相引起的重现性和信号不稳定性。

由于聚乙烯吡咯烷酮具有较宽的分子量分布和两亲性的特点，对于聚乙烯吡咯烷酮的直接定量分析存在很多的困难。因此，建立一种方法简单、检测限低、信号灵敏稳定的方法至关重要。采用紫外吸收光谱法来定量测定隐形眼镜护理组合物中聚乙烯吡咯烷酮的含量至今没有报道。

发明内容

本发明提供一种检测隐形眼镜护理组合物中聚乙烯吡咯烷酮含量的方法。该方法方便、快捷、高效、检测精度高，并且不会对隐形眼镜护理组合物中的其它原料成分造成破坏。

本发明的目的可以通过如下技术方案来实现：

一种检测隐形眼镜护理组合物中聚乙烯吡咯烷酮含量的方法，包含如下步骤：

步骤1配制储备液、空白储备液和护理组合物标准储备溶液：

称取无水乙酸钠0.1-0.5g，加入50.0-500mL纯水溶解，另外量取50.0-500mL甲醇，将乙酸钠水溶液与甲醇混合均匀，即为储备液；

量取护理组合物阴性样品10-50mL，置于100-500mL容量瓶中，加入上述储备液，定容，得到空白储备液；

称取聚乙烯吡咯烷酮样品0.010-0.10g，放入5.0-50mL容量瓶中，用护理组合物阴性样品溶液溶解、定容，再取定容后的聚乙烯吡咯烷酮溶液1.0-10mL，置于10.0-100mL容量瓶中，用储备液定容，得到护理组合物标准储备液；

步骤2拟合关于隐形眼镜护理组合物中聚乙烯吡咯烷酮浓度的标准曲线：

步骤2.1量取上述护理组合物标准储备液，用不同量的空白储备液分别稀释护理组合物标准储备液，得到不同聚乙烯吡咯烷酮浓度x的一系列标准溶液，以空白储备液分别作为空白溶剂和参比溶液，用紫外分光光度计测量一系列不同聚乙烯吡咯烷酮浓度x的紫外吸收值y，其中y是取紫外吸收波长210nm处的紫外吸收值；

步骤2.2选择曲线y＝ax+b作为关于隐形眼镜护理组合物中聚乙烯吡咯烷酮浓度的标准曲线，其中，y是紫外吸收值，x是聚乙烯吡咯烷酮浓度，a、b为系数；

2.3利用步骤2.1得到的聚乙烯吡咯烷酮浓度x的标准溶液所对应的紫外吸收值对曲线y＝ax+b进行拟合，得到关于隐形眼镜护理组合物中的聚乙烯吡咯烷酮浓度的标准曲线；