[发明专利]加疏水离子液体减压蒸馏分离糖醇脱水反应产物的方法有效

专利信息
申请号: 201711080597.5 申请日: 2017-11-06
公开(公告)号: CN107722033B 公开(公告)日: 2020-06-02
发明(设计)人: 何丹农;邓洁;童琴;代卫国;赵昆峰;金彩虹 申请(专利权)人: 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
主分类号: C07D493/04 分类号: C07D493/04
代理公司: 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 代理人: 董梅
地址: 200241 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 疏水 离子 液体 减压蒸馏 分离 脱水 反应 产物 方法
【权利要求书】:

1.一种加疏水离子液体减压蒸馏法分离糖醇脱水反应产物的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:由反应、减压蒸馏、离子液体萃取再生三个过程组成;

(1)反应:将糖醇加入反应器中加热融化,达到反应温度后,加入酸性催化剂,催化糖醇脱水制备相应的脱水产物,当反应完成后,反应液流入蒸馏釜;

(2)减压蒸馏:在蒸馏釜中反应液与疏水离子液体混合均匀,在低压高温条件下将糖醇脱水产物馏出;

(3)离子液体萃取再生:蒸馏釜中疏水离子液体通过釜底流出,加入水/有机溶剂萃取,疏水离子液体位于有机相,多次萃取后,疏水离子液体干燥后通往蒸馏釜中循环使用,其中,

步骤(1)所述的糖醇为山梨醇,相应的脱水产物为异山梨醇,酸性催化剂为酸性离子液体催化剂;

步骤(2)所述疏水离子液体的阴离子为NTf2-、BF4-、PF6-中的一种,阳离子为烷基季铵阳离子、烷基季鏻阳离子、N-烷基吡啶阳离子、N,N*-二烷基咪唑阳离子中的一种;

步骤(2)所述疏水离子液体与反应流出液的质量比为0.8~4;

步骤(2)所述蒸馏压力为9~50 Pa;所述蒸馏温度为150~200℃。

2.根据权利要求1所述加疏水离子液体减压蒸馏法分离糖醇脱水反应产物的方法,其特征在于,步骤(3)所述疏水离子液体的回收过程,是将疏水离子液体加有机溶剂稀释后,水洗至少3次后,静置分层,回收疏水离子液体与有机溶剂混合相,疏水离子液体烘干后重复使用,所述有机溶剂萃取剂为二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷中的一种。

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