[发明专利]加疏水离子液体减压蒸馏分离糖醇脱水反应产物的方法有效
申请号: | 201711080597.5 | 申请日: | 2017-11-06 |
公开(公告)号: | CN107722033B | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 何丹农;邓洁;童琴;代卫国;赵昆峰;金彩虹 | 申请(专利权)人: | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04 |
代理公司: | 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 | 代理人: | 董梅 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 疏水 离子 液体 减压蒸馏 分离 脱水 反应 产物 方法 | ||
1.一种加疏水离子液体减压蒸馏法分离糖醇脱水反应产物的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:由反应、减压蒸馏、离子液体萃取再生三个过程组成;
(1)反应:将糖醇加入反应器中加热融化,达到反应温度后,加入酸性催化剂,催化糖醇脱水制备相应的脱水产物,当反应完成后,反应液流入蒸馏釜;
(2)减压蒸馏:在蒸馏釜中反应液与疏水离子液体混合均匀,在低压高温条件下将糖醇脱水产物馏出;
(3)离子液体萃取再生:蒸馏釜中疏水离子液体通过釜底流出,加入水/有机溶剂萃取,疏水离子液体位于有机相,多次萃取后,疏水离子液体干燥后通往蒸馏釜中循环使用,其中,
步骤(1)所述的糖醇为山梨醇,相应的脱水产物为异山梨醇,酸性催化剂为酸性离子液体催化剂;
步骤(2)所述疏水离子液体的阴离子为NTf2-、BF4-、PF6-中的一种,阳离子为烷基季铵阳离子、烷基季鏻阳离子、N-烷基吡啶阳离子、N,N*-二烷基咪唑阳离子中的一种;
步骤(2)所述疏水离子液体与反应流出液的质量比为0.8~4;
步骤(2)所述蒸馏压力为9~50 Pa;所述蒸馏温度为150~200℃。
2.根据权利要求1所述加疏水离子液体减压蒸馏法分离糖醇脱水反应产物的方法,其特征在于,步骤(3)所述疏水离子液体的回收过程,是将疏水离子液体加有机溶剂稀释后,水洗至少3次后,静置分层,回收疏水离子液体与有机溶剂混合相,疏水离子液体烘干后重复使用,所述有机溶剂萃取剂为二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷中的一种。
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