[发明专利]一种热敏型大环内酯类抗生素分子印迹固相微萃取纤维的制备方法及应用有效
申请号: | 201711081120.9 | 申请日: | 2017-11-01 |
公开(公告)号: | CN107629166B | 公开(公告)日: | 2020-11-27 |
发明(设计)人: | 纪顺利;李腾飞;李多;丁黎;杨文 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
主分类号: | C08F222/10 | 分类号: | C08F222/10;C08F220/06;C08F220/54;C08K9/06;C08K3/40;C08J9/26;B01J20/281;B01J20/28;G01N30/02;G01N30/74 |
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地址: | 211198 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 热敏 型大环 内酯 抗生素 分子 印迹 固相微 萃取 纤维 制备 方法 应用 | ||
1.一种热敏型大环内酯类抗生素分子印迹固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于按如下步骤进行:
(1)长度约为4~10cm的毛细管,火烧去除长度为1~5cm的外壁保护层,其外壁依次进行碱洗、酸洗、水洗、氮气吹干、硅烷化、烘干;
(2)截取长度约为1~5cm的玻璃管,烘干;
(3)称取0.1~0.5mmol的模板分子螺旋霉素溶于1~5mL DMSO和2~10mL氯仿组成的混合溶剂中,加入热敏型功能单体N-异丙基丙烯酰胺和非热敏型功能单体各0.4~2.5mmol,将此混合溶液于室温下超声,使模板分子与功能单体充分混合;然后加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯1~5mmol,再加入偶氮二异腈10~50mg,超声混匀、氮气脱氧,获得预聚合物溶液A;所述非热敏型功能单体为甲基丙烯酸、丙烯酰胺或二乙烯基苯中的任一种;
(4)将步骤(1)制备的毛细管经硅烷化的一端插入步骤(2)制备的玻璃管装入4~15mL的离心管中,加入预聚合物溶液A,60℃水浴反应12~24h;
(5)将步骤(4)反应后的毛细管从玻璃管中推出,得到长度为1~5cm、表面光滑的聚合物纤维,再将整个毛细管浸入20%乙酸-甲醇中振荡24h,去除模板分子,放入甲醇中保存待用。
2.根据权利要求1所述的一种热敏型大环内酯类抗生素分子印迹固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于所述毛细管是玻璃毛细管或石英毛细管,外径为200~350μm。
3.根据权利要求1或2所述的一种热敏型大环内酯类抗生素分子印迹固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于所述的硅烷化试剂为10%3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯/丙酮溶液。
4.根据权利要求1所述的一种热敏型大环内酯类抗生素分子印迹固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于所述玻璃管的内径为0.5~1mm。
5.根据权利要求1所述的一种热敏型大环内酯类抗生素分子印迹固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于所述步骤(5)中20%乙酸-甲醇洗脱溶剂每5~8h更换一次,反复3次。
6.利用权利要求1所述制备方法获得的大环内酯类抗生素分子印迹固相微萃取纤维在萃取大环内酯类抗生素中应用。
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