[发明专利]一种水溶性磷酸酯型双酚A环氧树脂及其制备方法有效
申请号: | 201711082367.2 | 申请日: | 2017-11-07 |
公开(公告)号: | CN107722237B | 公开(公告)日: | 2019-11-22 |
发明(设计)人: | 周存;刘子龙;吴波;刘燕军;郑帼;徐进云;孙玉 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | C08G59/14 | 分类号: | C08G59/14;C09D163/00;C09J163/00 |
代理公司: | 12210 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 付长杰<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 磷酸酯 型双酚 环氧树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种水溶性磷酸酯型双酚A环氧树脂的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)以五氧化二磷为原料制备磷酸酯型双酚A环氧树脂:
将既能溶解五氧化二磷又能稀释双酚A环氧树脂的非质子溶剂与原料双酚A环氧树脂加入反应器,搅拌至混合均匀,非质子溶剂的加入量保证双酚A环氧树脂能在磁力搅拌下匀速搅起来,然后加热反应器至40~50℃后,开始分批次加入五氧化二磷;加料完毕后,控制反应温度为60~90℃,当测定的酸值或环氧值不再变化时反应结束;反应结束后,将产物水洗后滤出得到磷酸酯型双酚A环氧树脂;
(2)以磷酸酯型双酚A环氧树脂为原料水解后中和,制备水溶性磷酸酯型双酚A环氧树脂:
将步骤(1)制得的磷酸酯型双酚A环氧树脂溶于无水乙醇溶液中,再加入碱性的乙醇-水溶液,搅拌加热,控制反应温度为60~90℃,反应时间为1~4h,反应结束后溶液pH值为9.5~10.5;反应结束后蒸出乙醇,冷却后得到的产物能与水互溶,该产物即为水溶性磷酸酯型双酚A环氧树脂;
所述碱性的乙醇-水溶液中,碱性物质的质量浓度不低于20%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中双酚A环氧树脂的环氧值为0.2~0.54mol/100g;所述非质子溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、二甲基亚砜。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,五氧化二磷投料批次为3~5批;五氧化二磷与双酚A环氧树脂的投料摩尔比为1:(1~3)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,五氧化二磷与双酚A环氧树脂的投料摩尔比为1:(1~1.8)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中五氧化二磷加料完毕后的反应时间为3~5h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的碱性的乙醇-水溶液为KOH的乙醇-水溶液、NaOH的乙醇-水溶液、N,N-二甲基乙醇胺的乙醇-水溶液。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)的中和反应的反应温度为65~75℃,反应时间2h。
8.一种水溶性磷酸酯型双酚A环氧树脂乳液,该乳液通过将权利要求1-7任一所述的水溶性磷酸酯型双酚A环氧树脂与去离子水配制而成,乳液中水溶性磷酸酯型双酚A环氧树脂的质量浓度不大于70%。
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