[发明专利]一种芦丁的提取方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物提取分离技术领域，具体涉及一种芦丁的提取方法。

背景技术

荞麦为豆科植物槐(Sophora japonica L.)的花蕾，始载于《日华子本草》， 《神农本草经》中将其列为上品，现列在国家卫生部第一批药食同源名单中， 有凉血止血，清肝泻火等功效。荞麦中富含芦丁和槲皮素等黄酮类成分，其 中主要活性成分芦丁，具有维持及恢复毛细管的正常弹性，增强其抵抗力， 防止血细胞凝聚等多方面的生理活性，医药工业中常以荞麦为主要原料提取 芦丁，主要销往日本、东南亚和欧美等国家和地区。中国是荞麦的原产地， 全国各地均有栽种，多为野生。由于品种与环境差异等因素，各地所产荞麦 质量参差不齐。目前，对不同产地荞麦中芦丁含量的研究报道相对较少，为 确定最佳的药材来源，本实验收集了广西、湖南、陕西以及越南等产地的荞 麦，采用高效液相色谱法，对不同产地荞麦进行芦丁含量的测定，为评价荞 麦的质量提供科学依据。

芦丁(Rutin)是由斛皮素(Quercetin)3位上的羟基与芸香糖(Rutinose) 〔为葡萄糖(Glucose)与鼠李糖(Rhamnose)组成的双糖〕脱水合成的苷。 芦丁(Rutin)广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以 上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英等。尤以槐花米(为植物Sophora japonica 的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁为 浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174～178℃， 无水物188～190℃。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、 乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。芦丁具有维生素P样作用，有助 于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高血压病的辅助治疗剂， 亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明提供了一种芦丁的提取方法。

本发明所提供的技术方案如下：

一种芦丁的提取方法，包括以下步骤：

1)将荞麦破碎研磨成粉末，以荞麦粉末的重量为基准，将6～8g的荞 麦粉末加入到150～200ml的70～90℃的热水中，再加入100～150ml的70～ 90℃的0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，超声分散20～40分钟，过滤，得到样 品溶液。

具体的，步骤1)中，超声分散的超声频率为25～40KHz，超声功率40～ 100w。

2)调节步骤1)得到的样品溶液的pH值为4～6，冷却，抽滤，得到样 品。

3)将步骤2)得到的样品溶解到100～200mL的无水乙醇中，均质分散， 再加入1.5～2.0g的聚丙烯酸，在酰化剂、常温及机械搅拌条件下进行酯化， 反应过程中间隔滴加催化剂，反应4～6小时，60～90℃冷凝回流，浓缩至 60～120mL，得到中间粗品。

优选的，步骤3)中，聚丙烯酸的数均分子量为1000～5000。

具体的，步骤3)中，间隔滴加催化剂的过程为：每隔1～2小时滴加2～ 3滴，重复2～3次。

4)将步骤3)得到的中间粗品与150～250ml的1mol/L的氢氧化钠溶液 混合，微波条件下水解，之后在恒温水浴条件下酸化至pH值为4～6，冷却 析出、过滤，得到芦丁细品。

优选的，步骤4)中，恒温水浴的温度为16～25℃，微波水解的功率为 100～1000w。

通过本发明所提供的芦丁的提取方法，可以直接得到高纯度的芦丁。其 杂质中醇类和羧酸类的含量极少，有利于进一步的高纯精炼。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明， 并非用于限定本发明的范围。

实施例1

1)将荞麦破碎研磨成粉末，以荞麦粉末的重量为基准，将6.5g的荞麦 粉末加入到170ml的85℃的热水中，再加入120ml的85℃的0.5mol/L的氢 氧化钠溶液中，超声分散30分钟，超声频率为30KHz，超声功率80w过滤， 得到样品溶液。

2)调节步骤1)得到的样品溶液的pH值为5，冷却，抽滤，得到样品。

3)将步骤2)得到的样品溶解到150mL的无水乙醇中，均质分散，再 加入1.7g的聚丙烯酸，在二氯亚砜、常温及机械搅拌条件下进行酯化，反应 过程中间隔滴加DMF，反应4.5小时，80℃冷凝回流，浓缩至80mL，得到 中间粗品。