[发明专利]一种制备镍纳米粒子-石墨烯-泡沫镍材料的方法

说明书

本发明提供了一种制备镍纳米粒子‑石墨烯‑泡沫镍复合材料的方法，主要包括以下工艺步骤：1.用化学气相沉积法(CVD)在泡沫镍基体上生长一层石墨烯，制备出石墨烯‑泡沫镍基体，2.以上述石墨烯‑泡沫镍基体材料为工作电极，硫酸镍‑硫酸混合溶液为电解液，进行恒电流沉积，就得到镍纳米粒子‑石墨烯‑泡沫镍复合材料。所制备的镍纳米粒子大小均一，稳定地分布在石墨烯‑泡沫镍基体材料表面，不易团聚，由于镍纳米粒子具有较好的纳米粒子活性，催化，传感性能，大的比表面积等，石墨烯‑泡沫镍材料作为基体材料有良好的机械性能，电学性能，化学稳定性，这种复合材料充分利用了二者的协同效应，在催化，传感，超级电容器，电池，染料吸附等领域有潜在的应用前景。

技术领域

本发明提供了一种制备镍纳米粒子-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法，属于材料化学制备技术领域。

背景技术

镍纳米粒子具有良好的纳米粒子活性，大的比表面积，近些年来被用于催化、传感、电化学储能等领域用于取代贵金属材料。石墨烯由于其大的比表面积、高的导电性和优异的化学稳定性成为负载镍纳米粒子的理想载体。利用两者的协同效应使得复合材料在催化、传感、电容器、电池，染料吸附等领域被开发利用。目前镍纳米粒子-石墨烯复合材料的制备主要集中于将镍纳米粒子修饰于碳纳米管上，或者利用化学法修饰在氧化还原方法制备的石墨烯上，这些方法制备的复合材料大多是以溶液、粉末等形式存在，回收再利用困难，或者不回收再利用，造成资源浪费。我们采用CVD法制备的石墨烯-泡沫镍为基体材料，其导电性好，机械性能优异，克服了上述方法带来的弊端，制备的复合材料回收利用容易。

在纳米粒子的使用过程中，其尺寸、形态、分布、稳定性都会对该纳米复合材料的性能产生较大的影响。我们通过合理地控制工艺条件，制备出尺寸均一，分布均匀，稳定性良好的复合材料。该材料在催化，传感，电容器，污染物吸附等领域有广泛的应用前景。本方法工艺简单，参数容易控制、成本低，重复性强，绿色环保，复合材料均匀稳定。镍纳米粒子均匀分布在石墨烯-泡沫镍基体表面不易团聚，充分利用石墨烯、镍纳米粒子的协同效应，所制备的复合材料活性位点多、比表面积大、生物相容性好、导电性好，在催化、气体传感、染料吸附、电容器、电池等领域具有潜在的应用前景。

发明内容

技术问题：本发明的目的是提供一种制备镍纳米粒子-石墨烯-泡沫镍材料的方法，该方法将覆盖上石墨烯的泡沫镍作为工作电极，在硫酸镍和硫酸的混合溶液中进行恒电流沉积，制备出尺寸和分布都均匀的镍纳米粒子。本方法没有复杂的工艺步骤和各种化学试剂的使用，参数易控制，成本低、操作简单易行、效率高、可以稳定大量制备。

技术方案：本发明所述的一种制备镍纳米粒子-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法包括以下步骤：

a.泡沫镍的清洗：将泡沫镍分别用丙酮、乙醇、去离子水各清洗，以去除表面氧化物层，再用N₂吹干；

b.泡沫镍的热处理：将清洗后的泡沫镍放入加热炉石英管内抽真空，排除管内的空气，通入Ar和H₂，升温至900℃-1000℃，并在此温度下退火；

c.制备石墨烯-泡沫镍：通入CH₄和H₂生长石墨烯，生长后断开CH₄，并快速降温，等加热炉冷却到室温后取出样品，得到覆盖上石墨烯的泡沫镍材料；

d.硫酸镍-硫酸混合溶液的配制：分别配制硫酸镍溶液和硫酸溶液，将硫酸溶液缓慢加入硫酸镍溶液进行均匀混合；

e.镍纳米粒子-石墨烯-泡沫镍的制备：以上述制备的石墨烯-泡沫镍为工作电极，上述配置的硫酸镍-硫酸混合溶液为电解液，进行恒电流沉积，就得到镍纳米粒子-石墨烯-泡沫镍复合材料。

其中：

步骤b中，通入Ar流量为100-150sccm，通入H₂流量为20-50sccm。